[發(fā)明專利]非模板法制備阿爾法－三氧化二鐵納米管的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810054827.5
• 申請(qǐng)日: 2008-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN101264936A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫予罕;呂寶亮;吳東;徐耀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;B82B3/00
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所（有限公司）
• 代理人: 李毅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于一種納米管的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種制備阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管的方法。

技術(shù)背景

納米顆粒由于具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)、庫(kù)侖堵塞和介電限域效應(yīng)，使得其在光、電、磁、熱、機(jī)械性能、化學(xué)性質(zhì)、生物物理性質(zhì)等方面都表現(xiàn)出了不同于常規(guī)固體及宏觀粒子的新特征。納米材料的性能很大程度上決定于納米粒子的微觀形貌，因此合成各種特殊形貌的納米顆粒成了納米科學(xué)領(lǐng)域不可或缺的重要組成部分。

氧化鐵作為一種廉價(jià)、環(huán)保的過(guò)渡金屬氧化物，其納米結(jié)構(gòu)顆粒具有良好的耐侯性、耐光性、磁性和對(duì)紫外線具有良好的吸收和屏蔽效應(yīng)，可廣泛應(yīng)用于顏料、電子、高磁記錄材料、傳感器以及催化劑等方面，在生物工程、藥物釋放等領(lǐng)域也有著較好的應(yīng)用前景。氧化鐵納米管由于其特殊的磁渦流狀態(tài)以及其中空結(jié)構(gòu)引起的較好的流動(dòng)性，使得其在紀(jì)錄磁頭、納米催化、生物傳感器、納米醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有了良好的應(yīng)用前景。目前的氧化鐵納米管生長(zhǎng)主要是借助于模板法合成，例如多孔氧化鋁模板、碳納米管模板等等。模板法不但會(huì)在產(chǎn)品中引人雜質(zhì)，還會(huì)增加產(chǎn)品的成本，而且大規(guī)模的生產(chǎn)也是相當(dāng)困難，這就造成了其在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單、無(wú)污染以及成本低的非模板法制備阿爾法-三氧化二鐵納米管。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：利用磷酸根離子對(duì)氧化鐵不同晶面的吸附能力的差異，以三價(jià)鐵鹽為原料，在適當(dāng)?shù)臏囟认滤疅崽幚硪欢〞r(shí)間，得到阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管。

本發(fā)明的制備方法如下：

取9-50mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積0.3-2.5mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入密閉反應(yīng)釜，密封后在180-270℃恒溫處理12-72h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，將釜中紅色沉淀分離出來(lái)，水洗2-5次，空氣中60-80℃烘干，即得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管。

如上所述的分離可以使用離心分離、過(guò)濾分離及靜置分離等方法。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1.所得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管，顆粒尺寸分布較窄，管徑均勻；

2.原料廉價(jià)易得，制作方便，所需設(shè)備簡(jiǎn)易；

3.擺脫了模板劑的束縛，提高了產(chǎn)品的純度，降低了產(chǎn)品的成本；

4.生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品重現(xiàn)性好，易于擴(kuò)大規(guī)模，更適合于實(shí)際的工業(yè)生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

取9mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積0.4mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入200℃恒溫烘箱，處理18h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來(lái)，水洗2次，空氣中60℃烘干，即可得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管。

實(shí)施例2

取18mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積0.9mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入210℃恒溫烘箱，處理36h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來(lái)，水洗3次，空氣中80℃烘干，即可得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管。

實(shí)施例3

取35mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積1.6mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入240℃恒溫烘箱，處理45h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來(lái)，水洗4次，空氣中70℃烘干，即可得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管。

實(shí)施例4

取45mmol/L三氯化鐵水溶液，然后加入等體積1.8mmol/L的磷酸二氫鈉水溶液，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜，密封后放入260℃恒溫烘箱，處理18h，然后取出反應(yīng)釜，在空氣中自然冷卻，釜中紅色沉淀用離心的方法分離出來(lái)，水洗5次，空氣中70℃烘干，即可得阿爾法-三氧化二鐵(α-Fe₂O₃)納米管。