[發明專利]3,3－二氨基二苯砜的制備方法

有效

• 申請號: 200810054709.4
• 申請日: 2008-03-28
• 公開（公告）號: CN101250143A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 齊樹棟;朱守琛;朱秀全
• 申請（專利權）人: 河北建新化工股份有限公司
• 主分類號: C07C317/36
• 分類號: C07C317/36;C07C315/04
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司
• 代理人: 董金國

技術領域

本發明涉及一種3，3-二氨基二苯砜的制備方法。

背景技術

3，3-二氨基二苯砜是合成芳砜綸纖維的重要單體，聚砜酰胺纖維(Polysulfonamide?fiber)簡稱芳砜綸(PSA)，是一種在高分子主鏈上含有砜基(-SO?2-)的芳香族聚酰胺纖維，它由4、4′二氨基二苯砜、3、3′二氨基二苯砜和對苯二甲酰氯低溫溶液縮聚，經濕法紡絲成形，高溫牽伸制得。該纖維呈淡米黃色且富有光澤，纖維強度為3.0～4.5g/d，伸長率為20～25％，初始模量為760kg/mm2，比重為1.416g/cm3.由于芳砜綸既有對位又有間位的結構，大分子連上又有砜基存在，所以具有耐熱，耐燃性，在300℃熱空氣中加熱100小時強力損失小于5％，還有良好的絕緣性和抗輻射性。主要的應用在防護服制品，如宇航服，特種軍服，消防服等耐高溫的制品。絕緣方面主要應用在電機絕緣，變壓器絕緣等其中絕緣紙(H、F)級是芳砜綸材料的一個主要應用方面。還可以制成蜂窩結構材料，用于飛機夾層隔音隔熱和自熄材料。

3，3-二氨基二苯砜是用于芳砜綸纖維(PSA)單體，所以3，3-二氨基二苯砜是合成芳砜綸纖維(PSA)的重要原料。采用目前3，3-二氨基二苯砜的制備方法制備的3，3-二氨基二苯砜不但含雜質量高，純度低，而且在制備過程中反應不徹底，產品收率低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是反應徹底，產品收率高且雜質含量少的純度高的3，3-二氨基二苯砜的制備方法。

本發明采用如下技術方案：

本發明采用如下的投料比：1摩爾3，3-二硝基二苯砜，0.1～1.5摩爾鹽酸，3～8摩爾鐵粉，1～5摩爾溶劑，40～60摩爾水，采用下列的制備步驟：將0.1～1.5摩爾鹽酸，3～8摩爾鐵粉，40～60摩爾水，1～5摩爾溶劑，按比例混合，在80～100℃的條件下慢慢加入1摩爾的3，3-二硝基二苯砜進行2～6小時的回流反應，然后用氫氧化鈉調PH值，使PH＝9-10，過濾，濾液在80～100℃進行脫色，過濾，冷卻到20℃，結晶即可獲得3，3-二氨基二苯砜白色結晶。

本發明所用的溶劑為環丁砜。

本發明所用的溶劑為二甲亞砜，γ-丁內酯或二甲基甲酰胺。

本發明積極效果如下：本發明制備方法利用鐵粉在弱酸性條件下，加入溶劑的方法，把3，3-二硝基二苯砜還原為3，3-二氨基二苯砜。該方法有利于反應順利進行且反應徹底。反應完全后，然后進行提純處理得到純度很高的白色結晶。母液經沉降、減壓蒸餾，回收溶劑，重復使用。

上述3，3-二氨基二苯砜的制備方法中，所用的溶劑選自二甲亞砜，環丁砜，γ-丁內酯，二甲基甲酰胺，優選環丁砜。

在制備3，3-二氨基二苯砜的方法中采用了溶劑環丁砜，能充分將反應生成的3，3-二氨基二苯砜溶解到溶劑中，有利于反應的順利進行，其溶解度：

3，3-二氨基二苯砜在環丁砜中的溶解度如下表所示：