[發明專利]一種對丹酚酸B生產在線質量監控方法

有效

• 申請號: 200810054002.3
• 申請日: 2008-07-30
• 公開（公告）號: CN101638402A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 劉巖;張延瑩;張金巍
• 申請（專利權）人: 天津天士力現代中藥資源有限公司
• 主分類號: C07D307/84
• 分類號: C07D307/84;G01N21/25;G01N30/00;A61K36/53
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對丹酚酸B生產在線含量檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

稱取丹參藥材共50kg，置于500L提取罐中，加5.5倍量水，煎煮提取1小 時，得提取液；藥渣進行第二次提取，加入3倍量水，煎煮提取0.5小時，得提 取液，提取液合并后，用聚酰胺樹脂或大孔樹脂純化；在提取及純化過程中，每 隔2-5mmin采譜1次，采集波段9815-5430cm^-1，每次采集2張譜圖；采譜的同時 取樣進行HPLC檢測，樣品編號一一對應；

丹酚酸B含量的HPLC測定方法：

色譜柱：Agilent?ZORBAX?SB-C18，5um，4.6×250mm；流動相：甲醇-乙腈- 甲酸-水＝30∶10∶1∶59；檢測波長：286nm；流速：1ml/min；柱溫：30℃；進樣量： 5ul；對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品適量，加75％甲醇制成濃度 約為0.14mg/ml的溶液；供試品溶液的制備：精密量取適量提取液或洗脫液，用 75％甲醇稀釋至10ml，搖勻，用0.45um濾膜過濾，取濾液即得。