[發明專利]紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法

無效

• 申請號: 200810053807.6
• 申請日: 2008-07-10
• 公開（公告）號: CN101303295A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 江宏
• 申請（專利權）人: 天津三星電機有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司
• 代理人: 劉英蘭

1、一種紅外光譜定量分析混合溶液組成的快速分析方法，其特征在于實施步驟如下：

(1)置備儀器設備、試劑，配制甲苯/乙醇標準溶液：

傅立葉變換紅外光譜儀和紅外光譜液體池，分辨率4cm^-1，掃描次數為32；準備試劑甲苯、乙醇，所用試劑均為分析純，配制甲苯/乙醇標準溶液；

(2)定量計算分析：利用紅外光譜對各組分進行定量分析，主要基于Lambert-Beer定律；對于非吸光性溶劑中單一溶質的紅外吸收光譜，在任一波數(v)處的吸光度為：

A(v)＝a(v)bc

式中：A(v)為在波數(v)處的吸光度；a(v)為在波數(v)處的吸光度系數；b表示光程長，即樣品厚度；C表示樣品的濃度；

由于紅外光譜的吸光度具有加和性，對于N個組分的混合樣品，在波數(v)處的吸光度為：

A(v)=Σi=1Nai(v)bc]]>

根據Lambert-Beer定律，當樣品的厚度一定時，并且在一波數(v)處的吸光度系數為常數，所以樣品的吸光度正比于樣品濃度；所以對于兩種組分的甲苯/乙醇混合溶液，甲苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度之比等于它們的濃度比，如下式所示：

式中：A為吸光度，C為組分濃度；

(3)選定用于制作工作曲線的定量吸收譜帶：

用專用注射器將甲苯/乙醇標準混合溶液注射到紅外光譜液體池內，封閉好后進行紅外光譜檢測，并以空白液體池為背景，所得到的紅外譜圖為甲苯/乙醇混合溶液的紅外吸收光譜；利用紅外光譜進行定量分析，采用工作曲線法，即利用一系列已知組成的標準甲苯/乙醇混合溶液進行分析測試，從其紅外譜圖中選擇適宜的定量分析參數，采用恰當的擬合方程表達組成和定量吸收譜帶之間良好的對應關系；以此為基礎，測定樣品的分析參數，通過回歸方程計算相應的樣品組成；因此，選擇恰當的特征峰，采用合理的擬合方程成為建立工作曲線的關鍵；紅外譜圖的定量譜帶選擇，根據甲苯在1600cm^-1處有一尖銳的吸收譜帶，而乙醇在該處沒有吸收譜帶；乙醇在880cm^-1處有一較強的吸收譜帶，而甲苯在該處沒有吸收譜帶，故選擇1600cm^-1處作為甲苯的定量分析譜帶，880cm^-1處作為乙醇的定量分析譜帶；

(4)建立工作曲線：

甲苯/乙醇混合溶液中甲苯與乙醇定量分析譜帶的吸光度正比于它們的濃度，置備不同濃度比的甲苯/乙醇混合溶液進行紅外光譜液體池法分析；隨著甲苯與乙醇的濃度比增加，1600cm^-1處吸收譜帶的吸光度不斷增加，880cm^-1處吸收譜帶的吸光度不斷減小；以甲苯/乙醇濃度比為橫坐標，以它們定量分析譜帶吸收度比為縱坐標，建立濃度比與定量譜帶吸光度比的關系曲線；當甲苯與乙醇的濃度比在0.27～2.74范圍內時，即可得到一條線性關系良好的工作曲線，線性方程為：y＝0.223x+0.021，相關系數R²為0.998；

(5)樣品分析：

根據建立的甲苯/乙醇濃度比與對應定量譜帶吸光度比的工作曲線，對工業生產上使用的甲苯/乙醇混合清洗液隨時進行比對分析和質量監控。