[發(fā)明專利]乙醇－二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810053728.5
• 申請日: 2008-07-02
• 公開（公告）號: CN101306982A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔現(xiàn)寶;樊國帥;馮天揚(yáng);馬珊珊;楊志才
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C31/04;C07C15/08;C07C7/04;B01D3/40
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 趙敬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法，屬于乙醇-二甲苯混合物的分離技術(shù)。

背景技術(shù)

萃取精餾是向精餾塔頂連續(xù)加入高沸點(diǎn)添加劑，改變料液中被分離組分間的相對揮發(fā)度，使普通精餾難以分離的液體混合物變得易于分離的一種特殊精餾方法。對乙醇-二甲苯體系，常規(guī)的分離方法，是采用常壓精餾，它能滿足一般的分離要求，但當(dāng)乙醇-二甲苯體系在乙醇含量超過92％時，相對揮發(fā)度接近于1，用常規(guī)分離方法很難得到含量大于92％的乙醇。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法。以該方法分離出的乙醇產(chǎn)品純度高，而且設(shè)備簡單，易操作。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種乙醇-二甲苯混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底的加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接的冷凝器及高位貯罐和接收罐構(gòu)成的精餾裝置，間歇操作分離乙醇-二甲苯混合物，其特征在于包括以下過程：采用對二乙基苯為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作：在常壓下，待加熱釜產(chǎn)生的蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，常溫下，將萃取劑對二乙基苯從高位貯罐引入萃取精餾塔上部，對萃取精餾塔進(jìn)行全回流操作，萃取劑對二乙基苯的加入量與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為1-5∶1在連續(xù)加入對二乙基苯的情況下，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為78.6-80.5℃，以回流比1-3∶1操作，由萃取精餾塔頂采出乙醇質(zhì)量含量高于99％的乙醇產(chǎn)品至乙醇產(chǎn)品罐，當(dāng)萃取精餾塔塔頂餾出物中乙醇質(zhì)量含量低于98.0％時，停止向萃取精餾塔加入萃取劑對二乙基苯，并從萃取精餾塔頂以回流比1-5∶1采出乙醇-二甲苯過渡段餾份至過渡餾份接收罐，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度達(dá)到138-144℃時，采出二甲苯至二甲苯接收罐，當(dāng)塔頂溫度高于144℃后，采出二甲苯-對二乙基苯過渡段至過渡餾份接收罐，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度達(dá)到188℃時，以回流比1∶1采出質(zhì)量含量達(dá)99.8％的對二乙基苯萃取劑。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，采用對二乙基苯萃取劑增加乙醇-二甲苯體系的相對揮發(fā)度，分離出乙醇質(zhì)量含量99％以上的產(chǎn)品，而且采用單塔操作，操作靈活，設(shè)備費(fèi)用投入少。

附圖說明

圖1為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法采用的精餾裝置流程示意圖。

圖中：1-高位貯罐，2-萃取精餾塔，3-加熱釜，4-冷凝器，5-乙醇產(chǎn)品貯罐，6-乙醇-二甲苯過渡段餾份接收罐，7-二甲苯接收罐，8-二甲苯-對二乙基苯過渡段餾份接收罐，9-對二乙基苯接收罐。

具體實(shí)施方式

圖1的具體流程：乙醇-二甲苯混合物加入加熱釜3中，開啟加熱釜的熱源與冷凝器4的冷源，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，萃取劑對二乙基苯從高位貯罐1被引入萃取精餾塔上部，萃取精餾塔進(jìn)行全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔的塔頂溫度穩(wěn)定在78.6℃時，從萃取精餾塔塔頂餾份中開始采出質(zhì)量含量達(dá)99％的乙醇，進(jìn)入乙醇產(chǎn)品貯罐5，當(dāng)萃取精餾塔頂餾份中乙醇含量低于98.0％即萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到80.6℃時，從萃取精餾塔頂采出的乙醇-二甲苯的過渡段餾份進(jìn)入乙醇-二甲苯過渡段餾份接收罐6(此時，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔頂餾份中二甲苯(包括三種異構(gòu)體的和)質(zhì)量含量達(dá)到95％時即萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到138℃-144℃，采出二甲苯，進(jìn)入二甲苯接收罐7，當(dāng)塔頂餾出物中二甲苯含量低于94.5％即塔頂溫度高于144℃時，采出二甲苯-對二乙基苯過渡段，進(jìn)入二甲苯-對二乙基苯過渡餾份接收罐8，對二乙基苯萃取劑質(zhì)量含量達(dá)到99％即萃取精餾塔塔頂溫度達(dá)到188℃時，采出的對二乙基苯進(jìn)入對二乙基苯接收罐9循環(huán)使用。過渡段餾份在下一批萃取精餾時加入到加熱釜中循環(huán)使用。

實(shí)施例一

以圖1所示的流程裝置，采用間歇操作分離乙醇-二甲苯混合物，具體過程如下：采用的萃取精餾塔的直徑為φ40mm，內(nèi)裝θ網(wǎng)環(huán)填料，填料層高度為1.15m，萃取劑進(jìn)口在距離塔頂0.15m處。在加熱釜投入1300ml乙醇-二甲苯混合物(其中乙醇90.13％，二甲苯9.82％，其余為雜質(zhì)，均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù))，取萃取劑對二乙基苯1200ml加入萃取劑儲罐。開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，萃取精餾塔開始運(yùn)行，待萃取精餾塔內(nèi)上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑進(jìn)口加入萃取精餾塔內(nèi)，滴加萃取劑，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為78.6℃時，停止全回流，以回流比為2∶1操作，從塔頂開始采出質(zhì)量含量高于98.5％的乙醇，進(jìn)入乙醇產(chǎn)品罐。當(dāng)采出的乙醇質(zhì)量含量低于98％時，停止加入萃取劑對二乙基苯，并以回流比為4∶1操作，由萃取精餾塔塔頂采出乙醇-二甲苯過渡段餾份，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度達(dá)到138-144℃時，采出二甲苯進(jìn)入二甲苯接收罐，當(dāng)塔頂溫度高于144℃后，采出二甲苯-對二乙基苯過渡段，進(jìn)入過渡餾份接收罐，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度達(dá)到188℃時，以回流比為1∶1操作，由萃取精餾塔塔頂采出萃取劑對二乙基苯，結(jié)束時塔釜中萃取劑的含量也高達(dá)99.6％，用作下批精餾使用。