[發明專利]橡膠硫化促進劑M生產過程中的脫水方法

有效

• 申請號: 200810053517.1
• 申請日: 2008-06-13
• 公開（公告）號: CN101307037A
• 公開（公告）日: 2008-11-19
• 發明（設計）人: 譚蔚;卓永;楊小剛;朱超;楊向濤;郭雙
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72;C08K5/47;C08L21/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑M生產技術領域，特別是涉及一種橡膠硫化促進劑M生產過程中的脫水方法。

背景技術

橡膠硫化促進劑M，學名2-硫醇基苯并噻唑或巰基苯并噻唑。是一種橡膠通用型硫化促進劑，具有硫化促進作用快、硫化平坦性低以及混煉時無早期硫化等特點，廣泛用于橡膠加工工業。同時，橡膠硫化促進劑M又是噻唑類和次磺酰胺類促進劑MBTS、CBS、DBS、NOBS、NS、DIBS和DPG等的母體。M的合成方法工業上大多采用鄰硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法這3種方法。反應所用的壓力的大小分為：常壓法、低壓法、高壓法。例如，苯胺法生產橡膠硫化促進劑M的生產流程如圖1所示。以苯胺、硫、二硫化碳為原料于高溫高壓下合成粗品M，然后加入適量NaOH溶解，并過濾除去少量不溶的副產物后，得到一定濃度的M-Na鹽溶液，經過H₂SO₄酸化、脫水洗滌、干燥后得到成品M。本發明的內容，主要涉及圖1線框中脫水洗滌部分。

工業生產中，經合成得到的橡膠硫化促進劑M粗品中含有多種灰分，一般都需要經過酸中和、脫水、洗滌、干燥等提純步驟以去除絕大部分灰分，得到純度較高的促進劑M。由于灰分均是溶解在水中，因此，脫水后的促進劑M的濾餅含水量將直接影響促進劑M中灰分的含量以及洗滌步驟中洗水的用量；同時，含水量過高也增加了后序干燥過程中所需的能耗。因此，在促進劑脫水過程中要盡可能地降低濾餅的含水量。

目前國內外橡膠硫化促進劑M生產的精制過程中，經過酸中和的促進劑M懸浮液直接經過板框或離心過濾脫水后，促進劑M濾餅的含水量能達到20％(wt)左右。同時，國內外對促進劑M生產中的精制過程的研究也都集中在脫水之前的步驟，而對如何降低脫水后促進劑M濾餅的含水量沒有研究。例如，中國專利申請號95112059.X介紹了一種粗品2-巰基苯并噻唑精制的新方法，以及中國專利ZL?200510017513.4介紹了一種2-巰基苯并噻唑的萃取方法，均提出了提高促進劑M純度的方法，但是，并沒有涉及到降低濾餅含水量方面的研究。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有的背景技術而提出的一種橡膠硫化促進劑M生產過程中的脫水方法，它的主要內容是針對整個橡膠硫化促進劑M生產流程中脫水洗滌這一部分，能夠使促進劑M濾餅的含水量可以降到12％(wt)左右，對濾餅經過一次水洗，能夠提高促進劑M的熔點，同時大大降低濾餅中灰分的含量，從而使促進劑M成品的品質有較大程度的提高。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：

是在橡膠硫化促進劑M在進行干燥前，向含橡膠硫化促進劑M的懸浮液中加入非離子表面活性劑，充分混合后，經過真空抽濾或離心過濾脫水，用大于0.5倍濾餅體積的水清洗濾餅。

所述的表面活性劑是非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑。陽離子表面活性劑選自季銨鹽類化合物。

非離子表面活性劑的添加量為懸浮液中固相質量的0.5-1.25％。

所述的真空抽濾或離心過濾中，過濾介質的材質為丙綸，過濾介質的平均孔徑小于5.6μm。

與現有技術相比，本發明的優點在于：采用新工藝后橡膠硫化促進劑M懸浮液脫水后濾餅的含水量相對于原工藝降低40％左右，可以大大降低促進劑M中灰分含量，減少后續的洗水用量。原有精制工藝中，為了促進劑M中灰分含量降到允許的范圍，往往經過多次水洗，洗水用量較大，采用新工藝降低濾餅的含水量后，經過一次水洗就可以得到灰分含量較少的促進劑M。

附圖說明

圖1：現有生產橡膠硫化促進劑M的生產流程。

圖2：是本發明的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合實例對本發明作進一步的描述，但應當說明的是，這幾個實施例僅用于說明本發明的系統和方法，而并不能將本發明的范圍局限于此。

實施例1：

如圖2所示的技術路線，向含橡膠硫化促進劑M懸浮液加入適量的表面活性劑。充分混合后，采用真空抽濾或里方法脫水，棄去濾液，可得到含水量12％(wt)左右的濾餅。用不少于0.5倍濾餅體積的水清洗濾餅，用真空抽濾或離心過濾的方式棄去濾液后，干燥濾餅，得到橡膠促進劑M的成品。