[發明專利]以鎳/鈦催化劑原位化學氣相沉積法制備碳納米管的方法

無效

• 申請號: 200810053277.5
• 申請日: 2008-05-28
• 公開（公告）號: CN101279729A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 趙乃勤;王穎
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B01J23/755;B01J21/06
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 趙敬

1、一種以鎳/鈦催化劑原位化學氣相沉積法制備碳納米管的方法，其特征在于包括以下過程：

1)沉積-沉淀法制備Ni/Ti催化劑前驅體

將六水硝酸鎳和鈦粉按質量比為(0.15-0.37)∶1的比例加入到去離子水中，配制成濃度為0.033-0.08mol/L含有鈦粉的六水硝酸鎳溶液，在磁力攪拌下向溶液中滴加濃度為2.63-6.41mol/L氫氧化鈉溶液至溶液呈中性，將所得溶液靜置20h-24h后抽濾，制得Ni(OH)₂/Ti二元膠體；將該Ni(OH)₂/Ti二元膠體在100℃-120℃下脫水，隨后將樣品置于管式爐中，在氮氣或氬氣氛圍中以10-12℃/min的升溫速度從室溫升溫至300℃，保溫2-2.5h，隨后仍以10-12℃/min的升溫速度從300℃升溫至400℃，保溫2-2.5h，最后將樣品在氮氣或氬氣氣氛中隨爐冷卻至室溫，得到鎳/鈦催化劑前驅體NiO/Ti；

2)化學氣相沉積法制備碳納米管

將步驟1)制得的鎳/鈦催化劑前驅體粉末均勻鋪于石英舟中，再將石英舟置于管式爐恒溫區；通入氬氣或氮氣保護，然后反應器以10-12℃/min的升溫速率由室溫升溫至450℃-500℃，然后以100-120ml/min向管式爐內通入氫氣，通氫氣時間為2-2.5h，隨后在氬氣或氮氣氛圍下冷卻至室溫，此時得到鎳/鈦催化劑粉末，將鎳/鈦催化劑粉末置于管式爐石英舟中在氬氣或氮氣氣氛中以10-12℃/min的升溫速率升溫至450℃-600℃，之后通入甲烷作為碳源，氬氣或氮氣作為載氣的混合氣體，其中V_Ar/N2∶V_CH4＝(9-0)∶1，混合氣體通入管式爐的流速為60-600ml/min，反應時間為15min-1h，在450℃-600℃下進行碳納米管生長，之后反應物在氬氣或氮氣氛圍內冷卻至室溫，得到產物碳納米管。