[發(fā)明專利]橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的精制新方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810052821.4
• 申請(qǐng)日: 2008-04-21
• 公開（公告）號(hào): CN101260089A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王樹華;洪學(xué)斌;王樹領(lǐng);王樹恒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D277/72
• 分類號(hào): C07D277/72;C08K5/47;C08L21/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑(MBT)的精制新方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑MBT精制技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)，提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可少的一種主要促進(jìn)劑。通常情況下，該促進(jìn)劑中的雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn)物(如苯并噻唑)，雜質(zhì)的存在使得產(chǎn)品質(zhì)量不高。文獻(xiàn)(精細(xì)化工原料及中間體，2003，1：40)報(bào)道了精制MBT的方法。將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及雜質(zhì)，精制后的MBT純度不高。文獻(xiàn)(橡膠助劑，2003，2：21)報(bào)道了從廢水中提純MBT的方法。將粗MBT用氫氧化鈉溶液溶解，靜置后過濾，以達(dá)到除去樹脂的目的，向?yàn)V液中加入稀硫酸使MBT析出，過濾、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出雜質(zhì)含量低、熔點(diǎn)高、熔程短的MBT是實(shí)現(xiàn)精制MBT廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的精制新方法，該方法操作簡(jiǎn)單，制得的MBT純度高、熔點(diǎn)高、熔程短、收率高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)：一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的精制新方法，其特征在于包括以下過程：

1.將10～500克、質(zhì)量百分比為40～70％的粗MBT升溫至200～500℃，然后通入裝有20～50℃、100～2000毫升無水乙醇的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到30～70℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，過濾；

2.將上述濾液在-15～15℃、轉(zhuǎn)速為100～1200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌10～100分鐘，過濾、干燥，這時(shí)得到含量高于99％的硫化促進(jìn)劑MBT。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，所制得的高含量MBT純度達(dá)到99％以上、熔點(diǎn)高、熔程短、收率高。

具體實(shí)施方式

例1：

用苯胺與二硫化炭、硫磺在270～280℃，壓力9～10Mpa條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成質(zhì)量含量為55％的粗MBT，其余雜質(zhì)包括：樹脂40％、中間產(chǎn)物5％。將100克、質(zhì)量百分比為55％的粗MBT升溫至200℃，然后通入裝有40℃、100毫升無水乙醇的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到30℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，過濾；將所得濾液在-10℃、轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌50分鐘，過濾、干燥。這時(shí)得到50.8克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.5％、熔點(diǎn)為181.5℃。

例2：

本實(shí)施例所采用的粗MBT與實(shí)施例1相同，只是粗MBT的質(zhì)量百分含量為65％，其余雜質(zhì)包括：樹脂31％、中間產(chǎn)物4％。將200克、質(zhì)量百分比為65％的粗MBT升溫至210℃，然后通入裝有20℃、500毫升無水乙醇的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到40℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，過濾；將所得濾液在-15℃、轉(zhuǎn)速為700轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌30分鐘，過濾、干燥。這時(shí)得到125.3克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.8％、熔點(diǎn)為182.1℃。

例3：

本實(shí)施例所采用的粗MBT與實(shí)施例1相同，只是粗MBT的質(zhì)量百分含量為70％，其余雜質(zhì)包括：樹脂28％、中間產(chǎn)物2％。將500克、質(zhì)量百分比為70％的粗MBT升溫至230℃，然后通入裝有50℃、1200毫升無水乙醇的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到60℃，等待MBT完全溶解于乙醇后，過濾；將所得濾液在5℃、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌100分鐘，過濾、干燥。這時(shí)得到348.0克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.7％、熔點(diǎn)為182.8℃。