[發明專利]橡膠硫化促進劑MBT的提純方法

無效

• 申請號: 200810052819.7
• 申請日: 2008-04-21
• 公開（公告）號: CN101260087A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 王樹華;孟慶保;洪學斌;孫鳳娟;王樹領;王樹恒
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72;C08K5/47;C08L21/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑2-巰基苯并噻唑(MBT)的提純方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT提純技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，MBT是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。通常情況下，該促進劑中的雜質主要為樹脂和中間產物(如苯并噻唑)，雜質的存在使得產品質量不高。文獻(精細化工原料及中間體，2003，1：40)報道了精制MBT的方法。將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及雜質，精制后的MBT純度不高。文獻(橡膠助劑，2003，2：21)報道了從廢水中提純MBT的方法。將粗MBT用氫氧化鈉溶液溶解，靜置后過濾，以達到除去樹脂的目的，向濾液中加入稀硫酸使MBT析出，過濾、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出雜質含量低、熔點高、熔程短的MBT是實現精制MBT廣泛應用的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT的提純方法，該方法操作簡單，制得的MBT純度高、熔點高、熔程短、收率高。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種橡膠硫化促進劑MBT的提純方法，其特征在于包括以下過程：

1.將10～500克、質量百分比為40～70％的粗MBT升溫至200～500℃，然后通入裝有20～50℃、100～2000毫升蒸餾水的反應器中，將MBT溫度迅速降到30～80℃，將質量百分比為3～50％的NaOH溶液，以20～500ml/min的流速滴加到反應器中，當溶液Ph值為8～14時，達到反應終點；

2.向上述溶液加入到20～80℃的甲苯中，萃取5～300分鐘，靜置5～300分鐘；

3.將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為5～50％的硫酸溶液，當Ph值為3～7時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到含量高于99％的硫化促進劑MBT。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，易于工業化，所制得的高含量MBT純度達到99％以上、熔點高、熔程短、收率高。

具體實施方式

例1：

用苯胺與二硫化炭、硫磺在270～280℃，壓力9～10Mpa條件下進行縮合反應，生成質量含量為55％的粗MBT，其余雜質包括：樹脂40％、中間產物5％。將100克、質量百分比為55％的粗MBT升溫至200℃，然后通入裝有40℃、100毫升蒸餾水的反應器中，將MBT溫度迅速降到30℃，將質量百分比為30％的NaOH溶液，以200ml/min的流速滴加到反應器中，當溶液Ph值為12時，達到反應終點；向上述溶液加入到50℃的甲苯中，萃取80分鐘，靜置80分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為5％的硫酸溶液，當Ph值為3時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到54.8克的硫化促進劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為99.6％、熔點為182.3℃。

例2：

本實施例所采用的粗MBT與實施例1相同，只是粗MBT的質量百分含量為65％，其余雜質包括：樹脂31％、中間產物4％。將200克、質量百分比為65％的粗MBT升溫至210℃，然后通入裝有30℃、500毫升蒸餾水的反應器中，將MBT溫度迅速降到40℃，將質量百分比為50％的NaOH溶液，以100ml/min的流速滴加到反應器中，當溶液Ph值為13時，達到反應終點；向上述溶液加入到40℃的甲苯中，萃取60分鐘，靜置60分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為35％的硫酸溶液，當Ph值為4時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到129.1克的硫化促進劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為99.8％、熔點為182.1℃。

例3：

本實施例所采用的粗MBT與實施例1相同，只是粗MBT的質量百分含量為70％，其余雜質包括：樹脂28％、中間產物2％。將500克、質量百分比為70％的粗MBT升溫至230℃，然后通入裝有20℃、1000毫升蒸餾水的反應器中，將MBT溫度迅速降到50℃，將質量百分比為30％的NaOH溶液，以500ml/min的流速滴加到反應器中，當溶液Ph值為8時，達到反應終點；向上述溶液加入到80℃的甲苯中，萃取100分鐘，靜置100分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質量百分比為50％的硫酸溶液，當Ph值為7時，達到反應終點，過濾、干燥，這時得到348.0克的硫化促進劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進劑的質量含量為99.7％、熔點為182.8℃。