[發(fā)明專利]吸附法提純低沸點有機物

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810052681.0
• 申請日: 2008-04-10
• 公開（公告）號: CN101554559A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳錨
• 申請（專利權(quán)）人: 陳錨
• 主分類號: B01D53/04
• 分類號: B01D53/04;B01D5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

吸附劑可以吸附液態(tài)有機物中特定的雜質(zhì)，化學性質(zhì)穩(wěn)定的有機物，汽化 后易于通過洗氣裝置，配合適宜的洗滌液可以除去某些特定雜質(zhì)，也可通過控 制到一定溫度的冷卻器，將較高沸點雜質(zhì)冷凝分離除去而本身仍保持氣體，氣 態(tài)有機物可方便地穿過各種吸附劑床，如：活性炭、炭分子篩、硅分子篩、硅 膠、天然沸石、人造沸石、各種沸石分子篩及其改性物、鋁膠、r-氧化鋁，和各 種干燥劑等。選擇適宜的吸附劑，分別在被提純物液態(tài)和氣態(tài)下使用，就可方 便地消除一些特定雜質(zhì)，經(jīng)提純后的氣態(tài)物經(jīng)冷凝或加壓后重新成為液態(tài)或仍 以氣態(tài)形式儲運。

對于沸點低于室溫的低沸點物，這一提純工藝更為簡便，因為氣態(tài)有機物 可以順利通過系統(tǒng)而不必采取保溫或加熱措施。應(yīng)指出，很多有機物沸點低于 室溫，往往加壓，以液態(tài)方式儲存于壓力容器中以便儲運。這類有機物加入汽 化器后，往往仍可建立液面，為了加快汽化，特別對蒸發(fā)熱較大的有機物，仍 需加熱汽化。汽化器中可予加對特定雜質(zhì)有吸附作用的物質(zhì)，使被提純物，在 汽化過程中，就已經(jīng)去除部分特定種類的雜質(zhì)。

使用以上工藝提純的低沸點有機物，往往可顯著簡化提純有機物的操作， 使用方便，降低提純精制成本，而且適合不同規(guī)模的處理量。例如二甲胺的精 制，傳統(tǒng)的方法是二甲胺與甲苯磺酸反應(yīng)，生成對甲苯磺酰胺結(jié)晶，再用20％乙 醇結(jié)晶，得到融點為80～80.5℃的產(chǎn)品后，使用鹽酸水解，生成二甲胺鹽酸鹽， 再用乙醇多次進行重結(jié)晶，直到生成熔點為171℃的結(jié)晶后，用氫氧化鉀游離出 二甲胺，再用干冰-乙醚冷卻液化，使用固態(tài)氫氧化鉀和芴酮鈉干燥后，才能得 到高純度的二甲胺。可以看出傳統(tǒng)的提純工藝相當繁雜，費時費工，并要消耗 多種試劑，包括稀缺的試劑。而使用本專利的工藝只要選擇好干燥燥，吸附劑， 使粗品二甲胺液化，經(jīng)過相應(yīng)的提純體系后，即可達到提純目的，甚至提純效 果可優(yōu)于傳統(tǒng)工藝。顯然，本專利的工藝簡化了提純工藝，免除了繁雜冗長的 操作步驟，同時還免除了傳統(tǒng)精制工藝中不可避免的廢溶劑回收處理，減少環(huán) 境污染，降低人工設(shè)備費用。

再如一些有機物的精制，也常采用超低溫結(jié)晶分離法。而超低溫制冷設(shè)備 投資大、設(shè)備養(yǎng)護、操作繁瑣，能耗高，難以實現(xiàn)小規(guī)模生產(chǎn)。而本專利的工 藝，對于沸點接近室溫而低于室溫的有機物而言，汽化或冷凝耗能較之超低溫 制冷而言要低得多，設(shè)備投資也要低得多，而且本專利的精制工藝，適應(yīng)不同 大小的生產(chǎn)規(guī)模，并可按照產(chǎn)品要求，生產(chǎn)不同質(zhì)量指標的產(chǎn)品。

說明書附圖中的各設(shè)備說明如下：

(1)高純氮氣鋼瓶；(2)待提純物不銹鋼貯瓶；(3)氣壓表；(4)安全閥；

(5)汽化器；(6)加熱器；(7)減壓閥；(8)控制閥；(9)緩沖罐；(10)氣體洗滌器；

(11)溫度計；(12)冷卻器；(13)接收瓶；(14)冷阱；(15)管式加熱器；

(16)溫度計；(17)流量計；(18)(19)吸附床；(20)全冷凝器；(21)取樣閥；

(22)產(chǎn)品接收器；(23)冷阱；(24)尾氣瓶；(25)尾氣吸收瓶；

根據(jù)說明書附圖，對本設(shè)備系統(tǒng)操作說明如下：

使用(1)中的高純氮氣(純度≥99.999％)將容器(2)中的液態(tài)低沸點有機物 壓入汽化器(5)，汽化器(5)中加入適宜的吸附劑，被提純物由加熱器(6)控制加 熱器化，在汽化同時進行的吸附除雜過程中可除去液態(tài)被提純物中的某些雜質(zhì)， 氣流經(jīng)緩沖器(9)進入氣體洗滌器(10)，通過減壓閥(7)，氣流調(diào)節(jié)器(8)配合控 制加熱器(6)，可使被提純物氣流穩(wěn)定，大小適宜，經(jīng)洗滌器(10)后的氣體，經(jīng) 冷卻器(12)，使所含較高沸點的雜質(zhì)被冷凝下來，流入浸于冷阱(14)中的接受 瓶(13)中。氣流經(jīng)加熱(15)由溫度計(16)觀察，使升到適宜溫度，經(jīng)流量計(17) 后進入吸附塔(18)(19)，使被提純物氣流中所含雜質(zhì)被充分清除后于全冷凝器 (20)中冷凝，冷凝后的已被提純的低沸點物收集于浸在冷阱(23)中的接吸瓶(22) 中。(21)為取樣閥，可以方便地收集到不同時刻的產(chǎn)品，以供分析，(24)為尾 氣瓶，(25)為尾氣吸收瓶。

實施例1、氯乙烯的提純