[發(fā)明專利]一種超純度無水乙醇的提純方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810052618.7
• 申請日: 2008-04-03
• 公開（公告）號: CN101550063A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董素娟;何祿寬;孔祥鳳;馮建慶
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市風船化學試劑科技有限公司
• 主分類號: C07C31/08
• 分類號: C07C31/08;C07C29/74
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司
• 代理人: 崔玉升

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細化工領(lǐng)域，涉及一種超純度無水乙醇工藝的提純方法。

背景技術(shù)

目前無水乙醇精制方法主要是脫水法來制備，在脫水過程中，加一些脫水劑，如：生石灰脫水、醇鎂脫水、羧酸乙酯醇鈉脫水等等。這些方法生產(chǎn)出的無水乙醇，含有蒸發(fā)殘渣5X10^-4％，在產(chǎn)品自身蒸發(fā)殘渣這一項指標，達不到航天專用要求2X10^-4％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種自身蒸發(fā)殘渣小，適合于清洗繼電器要求的超純度無水乙醇的提純方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種超純度無水乙醇的提純方法，將工業(yè)優(yōu)級無水乙醇中加入微量的氫氧化鋇，然后進行微膜過濾，進行一次提純，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，收集溫度范圍在77℃-79℃餾分，得到超純度無水乙醇。

常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0002～0.0018g?Ba(OH)₂，攪拌10～30分鐘后，放置12～48小時后，用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。

常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0008g?Ba(OH)₂，攪拌20分鐘后，放置24小時后，用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。

本發(fā)明的有益效果是：降低了雜質(zhì)指標，提高產(chǎn)品純度，適合于清洗繼電器。

具體實施方式

本發(fā)明的化工原理是：在無水乙醇原料制備中含有部分硫酸銨(發(fā)酵母培養(yǎng)基)，而無水乙醇中蒸發(fā)殘渣主要是以硫酸鹽計，硫酸銨和氫氧化鋇反應(yīng)可生成難溶性硫酸鋇，經(jīng)過微膜過濾，可除去這部分銨鹽，再通過進一步精餾可達到提純目的。

本發(fā)明超純度無水乙醇的提純方法，將工業(yè)優(yōu)級無水乙醇中加入微量的氫氧化鋇，然后進行微膜過濾，進行一次提純，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，收集溫度范圍在77℃-79℃餾分，得到超純度無水乙醇。

常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0002～0.0018g?Ba(OH)₂，攪拌10～30分鐘后，放置12～48小時后，用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。

常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0008g?Ba(OH)₂，攪拌20分鐘后，放置24小時后，用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步的描述：

超純度無水乙醇的原料是發(fā)酵法精餾后的無水乙醇。在發(fā)酵法制備無水乙醇的整個過程中，發(fā)酵母培養(yǎng)基中含有氨源(有機氨、尿素、無機氨、硫酸銨和氨水等)和無機鹽類。由于存在這些雜質(zhì)，對無水乙醇的進一步提純都有一定的影響。因此生產(chǎn)超純度無水乙醇靠自身的脫水精餾是達不到預(yù)期的效果。經(jīng)過反復(fù)的實驗，最后確定加入微量的Ba(OH)₂可除去硫酸鹽類。首先將5升無水乙醇原料中加0.001～0.009gBa(OH)₂，然后攪拌20分鐘后放置24小時，24小時后用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾。經(jīng)過反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn)，過濾前與過濾后所測得的蒸發(fā)殘渣雜質(zhì)項和產(chǎn)品的顆粒度結(jié)果有著明顯的區(qū)別，我們發(fā)現(xiàn)加0.004gBa(OH)₂為最佳的狀態(tài)，其結(jié)果見下表。