[發(fā)明專(zhuān)利]大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810052419.6
• 申請(qǐng)日: 2008-03-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101240076A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成國(guó)祥;英曉光;張立廣
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08J3/24
• 分類(lèi)號(hào): C08J3/24;C08L5/04;C08K3/16;C08J9/26
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所
• 代理人: 陸藝

1.一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球，其特征是用下述方法制成：

(1)按質(zhì)量比為1～3∶100的比例，將海藻酸鈉溶解于濃度為5～20μmol/L的緩沖體系pH為4.87的卵白蛋白水溶液中，得到海藻酸鈉/卵白蛋白復(fù)合物溶液；

(2)按體積比為0.1～3∶40的比例，將質(zhì)量濃度為1％～5％的羥乙基纖維素去離子水溶液與步驟(1)制備的溶液混合，靜置脫泡18～22小時(shí)；

(3)加入液體石蠟和乳化劑混合液，所述液體石蠟的質(zhì)量占步驟(2)制備的溶液質(zhì)量的1％～5％，所述乳化劑與液體石蠟的質(zhì)量比為20～200∶100，在300～500r/min速度下攪拌30～60分鐘，得到外觀均一的乳液；

(4)按體積比為1∶2～3的比例，將乳液在300～500r/min速度攪拌下分散在含有分散劑的有機(jī)油相中，所述分散劑的克數(shù)與所述有機(jī)油相的毫升數(shù)的比為1.5～4.5∶100，加入質(zhì)量百分濃度為1％～10％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液，所述聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的體積與所述乳液體積比為3.5～6.5∶20，加入質(zhì)量百分濃度為2％～3％的pH為7.5～8.5的氯化鈣水溶液交聯(lián)成微球，所述氯化鈣水溶液占所述有機(jī)油相的體積百分比濃度為25％～35％；用去離子水沖洗微球，將所述微球放在質(zhì)量百分濃度為2％～15％的戊二醛水溶液中進(jìn)一步交聯(lián)；然后依次用體積百分濃度為30％、60％、90％的乙醇水溶液、無(wú)水乙醇和乙醚浸泡，直至浸出液不能檢測(cè)出石蠟成分，脫除微球之中的水和石蠟，最后用三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽緩沖液洗脫微球中的模板分子卵白蛋白，制得一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球，其特征是所述乳化劑為質(zhì)量比0.5～2∶1的司盤(pán)85和吐溫80或司盤(pán)80和吐溫80復(fù)配而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球，其特征是所述分散劑為質(zhì)量比為0.3～3∶1的司盤(pán)80和司盤(pán)85或司盤(pán)80和吐溫60復(fù)配而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球，其特征是所述有機(jī)油相為由體積比為0.5～4∶3的三氯甲烷和正己烷或二氯甲烷和正己烷或三氯甲烷和環(huán)己烷或二氯甲烷和甲苯組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球，其特征是所述戊二醛水溶液的質(zhì)量百分濃度為5％～10％。

6.一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球的制備方法，其特征是包括如下步驟：

(1)按質(zhì)量比為1～3∶100的比例，將海藻酸鈉溶解于濃度為5～20μmol/L的緩沖體系pH為4.87的卵白蛋白水溶液中，得到海藻酸鈉/卵白蛋白復(fù)合物溶液；

(2)按體積比為0.1～3∶40的比例，將質(zhì)量濃度為1％～5％的羥乙基纖維素去離子水溶液與步驟(1)制備的溶液混合，靜置脫泡18～22小時(shí)；

(3)加入液體石蠟和乳化劑混合液，所述液體石蠟的質(zhì)量占步驟(2)制備的溶液質(zhì)量的1％～5％，所述乳化劑與液體石蠟的質(zhì)量比為20～200∶100，在300～500r/min速度下攪拌30～60分鐘，得到外觀均一的乳液；

(4)按體積比為1∶2～3的比例，將乳液在300～500r/min速度攪拌下分散在含有分散劑的有機(jī)油相中，所述分散劑的克數(shù)與所述有機(jī)油相的毫升數(shù)的比為1.5～4.5∶100，加入質(zhì)量百分濃度為1％～10％的聚乙烯基吡咯烷酮水溶液，所述聚乙烯基吡咯烷酮水溶液的體積與所述乳液體積比為3.5～6.5∶20，加入質(zhì)量百分濃度為2％～3％的pH為7.5～8.5的氯化鈣水溶液交聯(lián)成微球，所述氯化鈣水溶液占所述有機(jī)油相的體積百分比濃度為25％～35％；用去離子水沖洗微球，將所述微球放在質(zhì)量百分濃度為2％～15％的戊二醛水溶液中進(jìn)一步交聯(lián)；然后依次用體積百分濃度為30％、60％、90％的乙醇水溶液、無(wú)水乙醇和乙醚浸泡，直至浸出液不能檢測(cè)出石蠟成分，脫除微球之中的水和石蠟，最后用三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽緩沖液洗脫微球中的模板分子卵白蛋白，制得一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種大分子及乳液雙印跡海藻酸鹽聚合物微球的制備方法，其特征是所述乳化劑為質(zhì)量比0.5～2∶1的司盤(pán)85和吐溫80或司盤(pán)80和吐溫80復(fù)配而成。