[發(fā)明專利]一種抗氧化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810052233.0
• 申請日: 2008-02-01
• 公開（公告）號: CN101225053A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李克國;李海平;孫春光;湯翠祥;曹學(xué)華
• 申請（專利權(quán)）人: 利安隆（天津）化工有限公司
• 主分類號: C07C233/56
• 分類號: C07C233/56;C07C231/12;C09K15/22
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1.-種抗氧化劑的制備方法，所述的抗氧化劑為N，N′-二(2-羥乙基)草酰胺-雙〔3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯)，其特征在于包括以下過程：

1)將3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸與N，N′-二(2-羥乙基)草酰胺按摩爾比為2.00-2.30∶1.00加入二甲苯或甲苯的溶劑中，按催化劑與3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.40-2.00％向溶液中再加入單丁基錫酸催化劑，然后在溫度120-180℃進(jìn)行共沸去水酯化反應(yīng)，得到含有N，N′-二(2-羥乙基)草酰胺-雙[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]的反應(yīng)液；

2)向步驟1)的反應(yīng)液中加入活性炭或活性白土，在溫度為120-130℃，進(jìn)行脫色0.5-1.0小時，然后在溫度80-100℃過濾的得到脫色濾液；

3)將步驟2)得到的脫色濾液在減壓下于溫度160-180℃脫除溶劑二甲苯或甲苯，得到含有N，N′-二(2-羥乙基)草酰胺-雙[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]的熔融液，向該熔融液加入甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇的結(jié)晶溶劑，在溫度20-40℃結(jié)晶出N，N′-二(2-羥乙基)草酰胺-雙[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]，經(jīng)過濾得到N，N′-二(2-羥乙基)草酰胺-雙[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯產(chǎn)物，濾液在溫度70-140℃蒸餾回收其中的甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇結(jié)晶溶劑，并得到蒸餾殘液；

4)按蒸餾殘液與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1.0∶0.10-0.30，向蒸餾殘液加入質(zhì)量濃度為2.0-5.0％氫氧化鈉水溶液，在溫度為100-110℃進(jìn)行水解反應(yīng)，然后按氫氧化鈉與硫酸的摩爾比1.0∶0.50-0.60，向堿水解液中加入硫酸，在溫度為50-80℃進(jìn)行酸化反應(yīng)，反應(yīng)液在溫度為20-60℃進(jìn)行結(jié)晶，再經(jīng)過濾回收得到反應(yīng)原料3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸。