[發明專利]高純度固體氰基乙酸的制備方法無效
| 申請號: | 200810052135.7 | 申請日: | 2008-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN101270063A | 公開(公告)日: | 2008-09-24 |
| 發明(設計)人: | 王學花;高俊超;姜申德 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C07C255/19 | 分類號: | C07C255/19;C07C253/14 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 | 代理人: | 陸藝 |
| 地址: | 300072*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 純度 固體 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種高純度固體氰基乙酸的制備方法,其特征是由如下步驟組成:
(1)氯乙酸加氫氧化鈉中和、氰化,得到氰乙酸鈉水溶液,再加入鹽酸中和,得到氰基乙酸和氯化鈉的混合溶液;
(2)在20~90℃,用酯類溶劑對步驟(1)制備的混合溶液進行萃取,所述步驟(1)制備的混合溶液與酯類溶劑的體積比為1∶1~5,萃取次數為4~10次,每次萃取時間為5~15min;
(3)將萃取液減壓蒸發濃縮,得到高純度固體氰基乙酸。
2.根據權利要求1所述的一種高純度固體氰基乙酸的制備方法,其特征是所述氰基乙酸和氯化鈉的混合溶液/酯類溶劑體積比為1∶3~4。
3.根據權利要求1所述的一種高純度固體氰基乙酸的制備方法,其特征是所述每次萃取時間為10min。
4.根據權利要求1所述的一種高純度固體氰基乙酸的制備方法,其特征是所述萃取的溫度為40~50℃。
5.根據權利要求1或2所述的一種高純度固體氰基乙酸的制備方法,其特征是所述酯類溶劑為甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯。
6.根據權利要求5所述的一種高純度固體氰基乙酸的制備方法,其特征是所述酯類溶劑為乙酸乙酯。
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