[發明專利]一種黑色活性染料及其制備方法

有效

• 申請號: 200810052126.8
• 申請日: 2008-01-22
• 公開（公告）號: CN101235217A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 張克棟;張興華;邢廣文
• 申請（專利權）人: 天津市德凱化工有限公司
• 主分類號: C09B62/01
• 分類號: C09B62/01;D06P1/38
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司
• 代理人: 崔玉升

1、一種黑色活性染料，其特征在于，具有如下結構通式

其中

R＝-NHCOCHBrCH₂Br、-NHCOCBrCH₂或-SO₂CH＝CH₂

2、一種黑色活性染料的制備方法，包含如下步驟：

a.縮合物重氮鹽的制備：在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鈉，用冰控制溫度在2-8℃，加入2.3-二溴丙酰氯，用10--20％碳酸鈉溶液控制pH＝6-8，反應3--6小時，反應溫度始終控制在2--8℃，得縮合物懸浮液；在縮合物懸浮液中加入鹽酸及冰，降溫至0-5℃，加入亞硝酸鈉，于7-14℃反應1-2小時，反應始終保持亞硝酸鈉微過量，反應完畢加入氨基磺酸H₂NSO₃H除去過量的亞硝酸鈉；

b.二硝基苯胺重氮鹽的制備：在98％硫酸中加入亞硝酸鈉，控制溫度低于30℃，加畢后升溫至65--70℃，保溫2-3小時；降溫至30℃以下，加入二硝基苯胺，控制溫度低于40℃，加畢后于40±3℃保溫6小時以上，降溫至30℃以下，稀釋到冰水混合液中，溫度低于2℃，加入氨基磺酸除去過量的亞硝酸鈉；

c.H酸溶液的制備：在水中加入定量的H酸，用30--40％氫氧化鈉溶液中和至pH＝6-7，使其全部溶解；

d.一步偶合：在步驟a的重氮鹽中，加入碳酸氫鈉，調節pH＝1.5-2.5，加入步驟c的H酸溶液，溫度控制在10--15℃，反應6小時以上，得到紅色中間產物；

e.二步偶合：在步驟d的紅色中間產物中，加入步驟b中的重氮鹽反應液，用碳酸鈉控制pH＝5-7，反應2--3小時；升溫至30--35℃，加入總體體積10--20％的氯化鈉或氯化鉀，攪拌鹽析2--4小時，過濾，濾餅為黑色活性染料半成品；

f.后處理：將步驟e得到的半成品打漿溶解，溶液噴霧干燥，得到活性黑產品，拼入橙色活性染料或紅色活性染料，則得到高烏黑度黑色活性染料。

3、一種黑色活性染料的制備方法，包含如下步驟：

a.縮合物重氮鹽的制備：在水中加入2.4-二氨基苯磺酸鈉，用冰控制溫度在2-8℃，加入2.3-二溴丙酰氯，用10--20％碳酸鈉溶液控制pH＝6-8，反應3--6小時，反應溫度始終控制在2--8℃，得縮合物懸浮液；在縮合物懸浮液中加入鹽酸及冰，降溫至0-5℃，加入亞硝酸鈉，于7-14℃反應1-2小時，反應始終保持亞硝酸鈉微過量，反應完畢加入氨基磺酸H₂NSO₃H除去過量的亞硝酸鈉；

b.對硝基苯胺重氮鹽的制備：在水中加入旅乳-12表面活性劑、對硝基苯胺、鹽酸，打漿一小時以上，加冰降溫至0--5℃，加入亞硝酸鈉溶液，于0--5℃反應2--3小時，反應完畢加入氨基磺酸，除去過量亞硝酸；

c.H酸溶液的制備：在水中加入H酸，用30--40％氫氧化鈉溶液中和至pH＝6-7，使其全部溶解；

d.一步偶合：在步驟a的重氮鹽中，加入碳酸氫鈉，調節pH＝1.5-2.5，加入步驟c的H酸溶液，溫度控制在10--15℃，反應6小時以上，得到紅色中間產物；

e.二步偶合：在步驟d的紅色中間產物中，加入步驟b中的重氮鹽反應液，用碳酸鈉控制pH＝5-7，反應2--3小時；升溫至30--35℃，加入總體體積10--20％的氯化鈉或氯化鉀，攪拌鹽析2--4小時，過濾，濾餅為黑色活性染料半成品；

f.后處理：將步驟e得到的半成品打漿溶解，溶液噴霧干燥，得到活性黑產品，拼入橙色活性染料或紅色活性染料，則得到高烏黑度黑色活性染料。