[發明專利]一種制備Fe－B非晶態合金納米線方法

無效

• 申請號: 200810052093.7
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101220447A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 李偉;韓奕;張明慧;陶克毅
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C22C45/02
• 分類號: C22C45/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是涉及一種制備非晶態合金納米線的方法，更具體的說是一種在磁場中制備磁性Fe-B非晶態合金納米線的方法。

背景技術

磁性納米材料的應用可謂涉及到各個領域。在機械，電學，光學，磁學，化學和生物學領域有著廣泛的應用前景。磁性納米材料的特性不同于常規的磁性材料，其原因是關聯于與磁相關的特征物理長度恰好處于納米量級。例如：磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長度，以及電子平均自由路程等大致處于1-100nm量級。當磁性體的尺寸與這些特征物理長度相當時，就會呈現特殊的磁學性質。

納米磁性過渡金屬材料及其氧化物，特別是具有形狀各向異性的納米過渡金屬材料，由于其優異的性質和在高密度磁記錄，磁傳感，吸波材料以及催化等領域的應用潛能而受到廣泛關注。近年來，研究者發現了許多合成納米過渡金屬材料及其氧化物的方法，如微乳液法、水熱合成法，硼氫化物還原法和模板合成法等。

由于磁場可以影響處于其中的磁性粒子的生長和組裝，因此在制備過程中引入磁場可以有效地改變所制得納米粒子的形貌。近年來，磁場作為一種常見的手段，被應用于多種化學反應之中，如電化學反應、固相反應、水熱合成和化學氣相沉積反應，特別是在納米材料的制備反應之中。至今，許多研究小組都對這一領域進行過相關的研究。Sun等在水合肼還原NiCl₂和PVP混合體系的反應中引入了強度分別為0.1T，0.25T和0.4T的恒定磁場，制備了直線狀的一維Ni納米線(Sun，L.X.；Chen，Q.W.；Tang，Y.；Xiong，Y.；Chem.Comm.2007，27：2844)。Wang等在水合肼還原FeCl₂的反應中引入了強度分別為0.1T，0.25T和0.35T的磁場，制備了Fe₃O₄的線狀單晶(Wang，J.；Chen，Q.W.；Zeng，C.；Hou，B.Y.；Adv.Mater.2004，16：137)。Niu等在加入PEG和CTAB制備納米Ni的過程中引入了0.25T的外加磁場，實現了針狀Ni的自組裝，而形成具有一維結構的納米Ni(Niu，H.L.；Chen，Q.W.；Ning，M.；Jia，Y.S.；Wang，X.J.；J.Phys.Chem.B?2004，108：3996)。由此可見，考察外加磁場對于磁性材料的自組裝和生長過程的影響是一個很有意義的工作。但是，目前的一些實驗方法大多集中于使用水熱合成或溶劑熱合成的方法，反應需要較高的溫度和壓力，才能生成過渡金屬的納米粒子。而且，在反應中需要引入具有較高強度的外加磁場，才能合成出具有一維線狀結構的納米材料。所以，這種方法可能并不適用于一維線狀納米材料的大規模工業生產。

發明內容

本發明介紹了一種通過引入不同類型和強度的外加電磁場，使用KBH₄為還原劑制備一維Fe-B非晶態合金納米線的方法。反應中施加的外加磁場在線狀Fe-B非晶態合金的形成中起到重要的作用，而且由這種方法得到的產物與未引入磁場所得產物相比，其磁學性質也發生了變化。

本發明的特點是制備了一種直徑在50～80納米，長度在1～15微米左右的Fe-B非晶態合金納米線，產物尺寸均勻一致。這種方法簡單易行，可以簡便快速地制備出一維Fe-B非晶態合金納米線。

Fe-B非晶態合金納米線的制備步驟如下：

步驟1、采用可溶性二價鐵鹽為原料，用去離子水溶解配制成溶液，溶液中鐵離子的含量為0.01～0.5mol/L。

步驟2、在步驟1所得的溶液中加入絡合劑，其加入量為10～100g/L。

步驟3、在步驟1所得的溶液中加入表面活性劑，其加入量為2～15g/L。

步驟4、在步驟1所得的溶液中加入絡合劑和表面活性劑，其加入量如步驟2、步驟3給出的相同。

步驟5、將步驟1，或步驟2，或步驟3，或步驟4所得的溶液通入氬氣去除溶解于其中的氧氣；

步驟6、將KBH₄溶解于去離子水中，配制成濃度為0.01～0.5mol/L的溶液。

步驟7、將步驟6所得的溶液在攪拌下加入到步驟5所得的溶液中，滴加速度為1～5ml/min。反應中始終通入氬氣，并保持反應溫度在25℃，反應時間為30～120min。反應過程中，將反應容器置于電磁場裝置中，在電磁場線圈通入直流或交流電流，通過調節所通電流的大小，控制磁場裝置產生的磁場強度為0～0.20T。

所述的可溶性二價鐵鹽為氯化亞鐵，硫酸亞鐵或硫酸亞鐵銨，優選氯化亞鐵。