[發明專利]一種甘油磷酸鈣的合成方法

有效

• 申請號: 200810052090.3
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101220053A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 李強;王紅;朱昱;郝連發;于景陽;周紅艷
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院華核新技術開發公司
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司
• 代理人: 胡恩河

技術領域

本發明屬于一種牙膏添加劑的生產方法，具體涉及一種甘油磷酸鈣的合成方法。

背景技術：

甘油磷酸鈣在食品、醫藥、牙膏中都有廣泛應用，用在牙膏中，可以減少牙齒琺瑯脫礦或增強其再礦化，并可以減少牙齒的齲洞。國內雖有生產，但是生產規模比較小，生產方法陳舊，而且其產品大都用在食品與藥品當中。國外生產的甘油磷酸鈣作為填加劑已廣泛應用在牙膏中，但是生產中添加原料多、生產工藝復雜、價格昂貴。

發明內容：

本發明是為了克服現有技術中存在的缺點而提出的，其目的是提供一種生產工藝簡單，成本低，產品質量穩定可靠的生產甘油磷酸鈣的合成方法。

本發明的技術方案是：一種甘油磷酸鈣的合成方法，用醫藥級甘油和食品級磷酸做原料，配料比為：甘油∶磷酸≤1.0(摩爾比)。將上述的甘油與磷酸在反應釜中進行酯化反應，反應溫度為120℃-150℃，反應壓力為真空，真空度為0.05MPa-0.1MPa，反應時間為7-14小時。待反應完成后，將反應的溶液降溫，加去離子水稀釋，并通過活性炭脫色，再加入一定量的氫氧化鈣，超聲波攪拌反應3-5小時后，將反應體系過濾，得到澄清濾液，向濾液中通入CO₂，保持濾液pH為8-10，再過濾。然后向濾液中添加濾液的45％(體積比)酒精，攪拌5-10分鐘后，進行噴霧干燥，得到白色粉末即為產品。

本發明工藝簡單、成本低；合成的甘油磷酸鈣質量穩定，符合歐洲藥典63版標準。

圖1是本發明的合成甘油磷酸鈣的流程框圖。

其中：

1反應釜??????2吸收塔

3反應釜??????4過濾器

5沉淀容器????6噴霧干燥機

7成品

具體實施方式

以下，結合附圖和實施例對本發明的甘油磷酸鈣的合成方法進行詳細說明：

如圖1所示，本發明的合成方法工藝過程是：一種甘油磷酸鈣的合成方法，用醫藥級甘油和食品級磷酸做原料，配料比為：甘油∶磷酸≤1.0(摩爾比)。將上述甘油與磷酸在反應釜1中進行酯化反應，反應溫度為120-150℃，反應壓力為真空，真空度為0.05MPa-0.1MPa，反應時間為7-14小時。待反應完成后，將反應的溶液降溫，加去離子水稀釋，在吸收塔2中通過活性炭脫色，再加入一定量的氫氧化鈣在反應釜3中進行中和反應，超聲波攪拌反應3-5小時后，將反應物在過濾器4中過濾。得到澄清濾液，將澄清的濾液導入沉淀容器5，再向濾液中通入CO₂，并保持濾液的pH值為8-10，再過濾。然后向濾液中添加濾液的45％(體積比)酒精，攪拌5-10分鐘后，在噴霧干燥機6中進行噴霧干燥，得到白色粉末即為產品7。

實施例1

醫藥級甘油????1000ml???食品級磷酸??1060ml

溫度為????????120℃????真空度為????0.05MPa

酯化反應時間??7小時

實施例2

醫藥級甘油????2500ml???食品級磷酸??2500ml

溫度為????????150℃????真空度??????0.1MPa

酯化反應時間??14小時

上述實施例1、2化學反應所得產物，當溫度降到110℃左右，量取去離子水2000ml進行稀釋，并加入反應體系質量0.3％的活性炭進行脫色。將脫完色的反應產物倒入超聲波攪拌儀中，并加入食品級氫氧化鈣60g，質量濃度為6％。攪拌反應3-5小時，進行過濾。向濾液中通入CO₂，使濾液pH為8-10即停止通入二氧化碳并過濾。向濾液中加入濾液的45％(體積)食品級乙醇進行沉淀。然后通過噴霧干燥機進行干燥，其中，進風溫度為110℃，風頻為60赫茲，即得到成品。

本發明合成的甘油磷酸鈣質量與歐洲藥典63版標準比較

主要指標：????歐洲藥典63版標準??本產品指標

澄清度????????至多輕微渾濁??????較澄清

酸堿度???????????????≤1.7ml/g????????0.36ml/g

游離甘油和醇中可溶物?≤1.0％??????????0.18％

熾灼失重?????????????51.0％-57.0％????52.29％

本發明的有益效果：

本發明工藝簡單、成本低，合成的甘油磷酸鈣質量穩定，符合歐洲藥典63版標準。