[發明專利]五氟化碘的制備方法

有效

• 申請號: 200810052088.6
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101214927A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 郝樹海;倪志強;李于教
• 申請（專利權）人: 核工業理化工程研究院華核新技術開發公司
• 主分類號: C01B7/24
• 分類號: C01B7/24
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司
• 代理人: 胡恩河

技術領域

本發明屬于一種五氟化碘的制備方法，具體涉及一種以碘和氟氣為原料、以五氟化碘為載體，在負壓容器中進行化學反應制備五氟化碘的方法。

背景技術

以碘和氟氣反應制備五氟化碘是生產五氟化碘的主要途徑，目前通行的制備方法是碘在氟氣中燃燒，其反應分兩步進行：

第一步：將碘預先置于密閉容器內的托盤上，再漫漫通入氟氣，氟氣與碘接觸發生快速反應，生成五氟化碘。此過程主要為氣固兩相反應，反應溫度范圍較寬，一般控制在80～120℃；

第二步：將第一步反應的液體產物收集在另外的密閉容器中，在此容器內使氟氣與第一步反應的液體產物進行鼓泡反應，目的是將五氟化碘液體中的碘繼續與氟氣反應，生成五氟化碘。由于碘和氟氣的反應速度快，且放熱量大，因此，上述制備五氟化碘方法中的第一步反應溫度不容易控制，容易產生多余的蒸氣和/或副產物七氟化碘，導致收率降低和環境問題。此外，上述兩步法存在嚴重的管道堵塞問題。

發明內容

本發明是為了克服現有技術中存在的缺點而提出的，其目的是提供一種工藝簡單、反應溫度低且容易控制、產品質量穩定可靠的五氟化碘的制備方法。

本發明的技術方案是：將氟氣與碘作用制備五氟化碘的反應過程控制在五氟化碘液體中進行，包括以下步驟：

(a)將碘(I₂)從進料口投入裝有五氟化碘(IF₅)液體的反應器中，所加碘的量約為五氟化碘總量的2～20％(重量比)；

(b)密閉反應器；

(c)通過抽空接口對反應器抽空；

(d)通過冷卻水入口向冷卻水套5通冷卻水；

(e)通過氟氣入口向反應器內通氟氣(F₂)，使氟氣與碘進行反應，控制反應器內壓力低于-0.02MPa，溫度低于85℃，化學反應式為：

I₂+5F₂＝2IF₅

本發明工藝簡單、反應溫度低且容易控制、產品質量穩定可靠、收率高。

附圖說明

圖1是本發明的制備五氟化碘設備的示意圖。

其中：

1反應器???????2進料口???????3氟氣入口

4出料口???????5冷卻水套?????6抽空口

7冷卻水入口???8冷卻水出口???9氟氣閥門

10抽空閥門????11出料閥門????12壓力表

具體實施方式

以下，結合附圖和實施例對本發明的五氟化碘的制備方法進行詳細說明：

常溫常壓下，碘(I₂)為固體，密度為4.21g/cm³；氟(F₂)為氣體；五氟化碘為液體，密度為3.23g/cm³，熔點9.4℃，沸點104.5℃；且碘能溶解于五氟化碘。這樣，將碘投入五氟化碘時，部分碘溶于五氟化碘，另有部分碘沉積于液相底部。本發明根據上述相關物質特性，提出制備技術方案如下：

如圖1所示，本發明的方法包括以下步驟：

(a)將碘(I₂)從進料口2投入裝有五氟化碘(IF₅)液體的反應器1中，所加碘的量約為五氟化碘總量的2～20％(重量比)；

(b)密閉反應器1；

(c)通過抽空口6對反應器1抽空，壓力為-0.08～-0.06Mpa；

(d)通過冷卻水入口7向冷卻水夾套5通冷卻水，標號8為冷卻水出口，標號12為壓力表。

(e)通過氟氣入口3向反應器1內通氟氣(F₂)，使氟氣與碘進行反應，控制反應器1內壓力低于-0.02MPa，溫度低于85℃，化學反應式為：

I₂+5F₂＝2IF₅

在上述制備五氟化碘的過程中，投入到五氟化碘液體中的碘部分溶于五氟化碘，部分沉積于五氟化碘液體底部形成固液混合物。進入混合物底部的氟氣首先與固態碘反應，未反應的氟氣在液體中上升，繼續與溶解在五氟化碘中的碘反應，形成氣、液、固三相反應。同時，為了減少碘蒸氣和副產物七氟化碘的產生，控制反應溫度在85℃以下。因為隨反應溫度的升高，副產物七氟化碘(IF₇)的轉化率上升，反應溫度高于230℃時，七氟化碘的轉化率超過70％(七氟化碘為氣體)。所以通過閥門9調節氟氣輸入速度，使反應體系壓力基本恒定，保證氟氣反應完全。