[發明專利]橡膠硫化促進劑DM的生產新方法

無效

• 申請號: 200810052076.3
• 申請日: 2008-01-16
• 公開（公告）號: CN101215272A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 王樹華;洪學斌;王樹領;王樹恒;孟慶保
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/78
• 分類號: C07D277/78;C07D277/70;C08K5/47;C08L21/00
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技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化二苯并噻唑(DM)的生產新方法，屬于橡膠硫化促進劑DM生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，DM是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。文獻(精細石油化工進展，2006，7：35)報道了采用分子氧化反應方式合成DM的方法。將一定量的M-Na鹽、異丙醇投入反應器中開攪拌，滴加硫酸與過氧化氫的混合物，反應一段時間，過濾、水洗得到針狀晶體，干燥得產品。此方法過程復雜，且促進劑DM的收率不高。文獻(化學推進劑與高分子材料，1998，4：38)報道了促進劑DM的合成方法。將M-Na鹽加入反應器中攪拌，用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DM收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑DM的生產新方法，該方法操作簡單，采用環保型氧化劑、收率高、得到的DM熔點高。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種橡膠硫化促進劑DM的生產新方法，其特征在于包括以下過程：

1.將10～500克M-NH₃鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應器中，向反應器中通氧氣使反應器壓力達到1.1～5.6Mpa，在20～190℃、轉速為100～3500轉/分鐘的條件下攪拌，反應30～300分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為5.0～8.0時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品，促進劑DM的收率達到99％以上，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，易于工業化，采用環保型氧化劑、得到的DM熔點高、收率高，促進劑DM的收率達到99％以上。

具體實施方式

例1：

用苯胺與二硫化炭、硫磺在270～280℃，壓力9～10Mpa條件下進行縮合反應，生成質量含量為92％的MBT。將100克M-NH₃鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應器中，向反應器中通氧氣使反應器壓力達到1.5Mpa，在30℃、轉速為500轉/分鐘的條件下攪拌，反應60分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為7.0時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.2％，熔點達到179.3℃。

例2：

本實施例所采用的MBT與實施例1相同，將200克M-NH₃鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應器中，向反應器中通氧氣使反應器壓力達到2.6Mpa，在70℃、轉速為1500轉/分鐘的條件下攪拌，反應100分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為7.5時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.5％，熔點達到179.9℃。

例3：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將300克M-NH₃鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應器中，向反應器中通氧氣使反應器壓力達到3.8Mpa，在100℃、轉速為2500轉/分鐘的條件下攪拌，反應130分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為6.5時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.3％，熔點達到179.0℃。

例4：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將400克M-NH₃鹽加入裝有催化劑KM-014的高壓反應器中，向反應器中通氧氣使反應器壓力達到5.5Mpa，在190℃、轉速為3500轉/分鐘的條件下攪拌，反應300分鐘后，取樣，測量其PH值，當PH值為5.9時，停止反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品，同時，將母液蒸餾，將氨水重新利用。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.4％，熔點達到179.1℃。