[發明專利]六味地黃丸雙波長覆蓋融合指紋圖譜的質量控制方法

無效

• 申請號: 200810052046.2
• 申請日: 2008-01-11
• 公開（公告）號: CN101229308A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 羅國安;孟憲生;程奕;趙洪芝;葉挺祥;劉征輝;王勇;黎莉
• 申請（專利權）人: 天津海世達檢測技術有限公司
• 主分類號: A61K36/8945
• 分類號: A61K36/8945;A61K9/16;A61K9/20;A61K9/48;A61P1/14;A61P25/28;A61P39/00;G01N30/36;G01N30/86
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 朱紅星

1.六味地黃丸雙波長覆蓋融合指紋圖譜的質量控制方法，其特征在于該方法按如下步驟進行：

(1)供試品溶液的制備：取本品六味地黃丸切碎，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲提取60～120分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(2)對照品溶液的制備：精密稱取馬錢苷對照品、丹皮酚對照品適量，加甲醇分別制成每1mL含馬錢苷對照品14μg、丹皮酚對照品18μg的溶液，即得；

(3)測定方法：照高效液相色譜條件(中國藥典2005版一部附錄VID)測定，色譜條件和系統適用性試驗，色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm，5μm)；流動相梯度見表1；流速1.0mL/min；檢測波長236nm、274nm；進樣量10μL，理論塔板數計算，應不低于3000；

表1流動相梯度洗脫表

??時間(min)??流速(mL/min)????水％??乙腈％????0????8????21????40????50????1.0????1.0????1.0????1.0????1.0????99????88????88????10????10????1????12????12????90????90

(4)雙波長覆蓋融合：在236nm波長下測得供試品以馬錢苷為對照的色譜圖的保留時間與峰面積；與在274nm波長下測得供試品以丹皮酚為對照的色譜圖的保留時間與峰面積，使用Matlab?7.1進行編程；覆蓋后的指紋圖譜特征參數為：有七個共有峰，各特征峰以7號峰為參照峰，相對保留時間分別為：0.26，0.36，0.50，0.68，0.82，0.91，1，見圖8；

(5)對上述確定的測定方法進行有效性評價，其中包括專屬性、準確度、精密度、重復性、穩定性、測定范圍以及耐用性。

2.如權利要求1所述的質量控制方法，其特征在于，該方法供試品溶液的制備：取本品水蜜丸切碎，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲提取，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

3.如權利要求1所述的質量控制方法，其中的雙波長覆蓋融合，指的是：將236nm波長下測得六味地黃丸的HPLC色譜圖及在274nm波長下測得六味地黃丸的HPLC色譜圖，使用Matlab?7.1進行編程覆蓋融合；計算指紋峰的相對保留時間，其中馬錢苷的相對保留時間為0.45-0.55，丹皮酚的保留時間為1。

4.如權利要求書1～3任一項所述的質量控制方法，其中的六味地黃丸質量控制方法可檢測提取方法相同或相近含有六味地黃組成的任何一種劑型。

5.如權利要求書4所述的質量控制方法，其中六味地黃丸的劑型包括水蜜丸、大蜜丸、濃縮丸、顆粒或膠囊。