[發明專利]一種鉬酸鈷銨絡合物高效清塔劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200810051655.6
• 申請日: 2008-12-23
• 公開（公告）號: CN101760351A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 李寶利
• 申請（專利權）人: 李寶利
• 主分類號: C11D7/08
• 分類號: C11D7/08
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 石岱

技術領域

本發明涉及一種新型高效清塔劑，具體的說是一種鉬酸鈷銨絡合物清塔劑及其制備方法，它可廣泛應用于焦化及化肥企業脫硫系統的脫硫塔及填料塔的清洗，屬于精細化工材料制備技術領域。

背景技術

濕式氧化法脫硫是目前國內焦化及化肥行業普遍使用的一種脫硫技術，已廣泛應用于合成氨原料氣、焦爐氣、煤氣等各種含硫氣體的脫硫凈化。由于原料氣中含有各種雜質，濕式氧化法脫硫受各企業工藝條件的限制，以及硫磺回收不充分，致使一部分硫磺及原料氣中雜質累積在脫硫塔填料中，增加脫硫塔阻力，增加消耗，影響企業正常生產。原有的清洗方法是停車扒塔清理洗滌填料，周期長，污染周邊環境，既給環境造成二次污染又影響企業的經濟效益，現已成為各化肥及焦化企業一大難題。

發明內容

本發明的目的是為了解決焦化及化肥企業脫硫系統的脫硫塔及填料塔清洗過程中存在的扒塔清理洗滌填料，周期長，污染周邊環境，影響企業的經濟效益等問題，提供一種鉬酸鈷銨絡合物清塔劑，本發明還公開上述鉬酸鈷銨絡合物清塔劑的制備方法。

本發明的原料組成及其配比如下(以下比例為重量份數比)：

鉬酸銨5～6份、酞箐鈷10～14份、草酸28～36份；

制備方法如下：

首先在帶有攪拌裝置的反應釜中將草酸(分析純)和四鉬酸銨加入混合并攪拌均勻，均勻加熱至55～60℃，然后加入酞箐鈷混合均勻，保持溫度進行反應，持續時間為3～4小時，得到鉬酸鈷銨絡合物粘稠狀中間產物，取出放入電加熱箱中進行加熱，加熱溫度控制在100～300℃，保持溫度在100～150℃，保持時間1.5～2小時，得到目的產物鉬酸鈷銨絡合物，經粉碎研磨后得到粒度為20目的灰白色粉末。

上述清塔劑的結構中存在鉬鈷絡合物，所用的鉬為四鉬酸銨；鈷為酞箐鈷。鉬和鈷的質量比為1∶(2.5～3)。

本發明鉬酸鈷銨絡合物清塔劑具有以下特點：

1、效率高，降低脫硫塔阻力時間短，效果明顯；

2、用量少，針對日產合成氨能力600噸的化肥企業，清一次用量只需清塔劑200千克左右；

3、操作簡便，在原有設備基礎上直接投加；

4、不停車，不影響正常生產；

5、不增加消耗，不額外增加催化劑及純堿的消耗；

6、無污染，對周邊環境無污染，不腐蝕設備及管道；

7、它具有清塔效率高，可在不停車同時不影響正常生產的情況下清洗脫硫塔填料并降低脫硫系統阻力，提高了企業的經濟效益和社會效益。

本發明的積極效果在于：以鉬酸銨、酞箐鈷作為主要原材料，同時采用固相合成法，避免了在反應過程中使用有機溶劑對環境造成的污染，使清塔劑的制備過程對環境沒有污染。本品具有清塔效果好，降低脫硫塔阻力速度快，生產工藝穩定等優點。

具體實施方式

下面結合實施例進一步闡述本發明，并不以任何方式限制本發明，在不背離本發明的技術解決方案的前提下，對本發明所作的本領域普通技術人員容易實現的任何改動或改變都將落入本發明的權利要求范圍之內。

實施例1：

取草酸(分析純)1500g、四鉬酸銨280g放入反應釜中不斷攪拌均勻，并加熱升溫至60℃時，停止加熱，然后加入酞箐鈷580g混合均勻，保持溫度進行反應，保持反應3-4小時后進行抽樣檢測，若其在水中溶解度很大，則反應結束。得到鉬酸鈷銨絡合物粘稠狀中間產物，取出放入電加熱箱中進行加熱，加熱溫度控制在100～300℃，保持溫度在100～150℃，保持時間1.5～2小時，得到目的產物鉬酸鈷銨絡合物，經粉碎研磨后得到粒度為20目的灰白色粉末(清塔劑A)。

實施例2：

取草酸(分析純)1200g、四鉬酸銨280g放入反應釜中不斷攪拌均勻，并加熱升溫至60℃時，停止加熱，然后加入酞箐鈷600g混合均勻，保持溫度進行反應，保持反應3-4小時后進行抽樣檢測，若其在水中溶解度很大，則反應結束。得到鉬酸鈷銨絡合物粘稠狀中間產物，取出放入電加熱箱中進行加熱，加熱溫度控制在100～300℃，保持溫度在100～150℃，保持時間1.5～2小時，得到目的產物鉬酸鈷銨絡合物，經粉碎研磨后得到粒度為20目的灰白色粉末(清塔劑B)。

實施例3：