[發明專利]超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 200810051456.5
• 申請日: 2008-11-24
• 公開（公告）號: CN101417822A
• 公開（公告）日: 2009-04-29
• 發明（設計）人: 汪爾康;郭少軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬守忠

技術領域

本發明涉及超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法。

背景技術

磁性納米粒子由于其在磁流體、生物技術/生物醫療、磁共振成像、磁記錄器件以及磁分離等方面的廣泛應用引起了人們廣泛的注意。特別是，四氧化三鐵納米粒子由于其在生物納米技術方面例如作為傳感和成像的標記物和作為活性試劑用作腫瘤的治療等方面吸引了人們更多的興趣。然而，四氧化三鐵應用于生物領域必須滿足一些條件：例如球形、生物相容性、超順磁并有適當和均一的尺寸、高的結晶性、大的比表面積、高的磁飽和值以及在溶液中具有好的分散性。在過去幾年，幾個有代表性的方法例如共沉淀、熱分解以及水熱的路線被采用控制四氧化三鐵納米粒子的尺寸。然而，共沉淀方法得到粒子的尺寸不均一。盡管有機相的路線制備磁性納米粒子具有好的單分散性(Nat.Mater.2004，3,891)，而在生物應用方面，往往需要額外的步驟將得到的疏水性納米粒子轉移到水相。此外，該方法得到的納米粒子尺寸一般在10納米以下，它的磁飽和值比較低，因此很難有效地用適當的磁場控制它在血液中的流動。更重要的是，該方法用了貴重的有機試劑和高溫，這導致材料和能源的浪費。后來，李小組發展了溶劑熱的方法制備出單分散的四氧化三鐵微球(Angew.Chem.Int.Ed.2005，44，2782)，但是，得到微球的膠體穩定性差，而且大的微米尺寸并不適合生物應用。因此，發展有效、經濟和簡單的策略制備單分散、親水和適合生物應用的超順磁納米粒子是目前一項巨大的挑戰。

本發明的目的是提供超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法。該制備方法的步驟和條件為：

在攪拌下，把FeCl₃·6H₂O和醋酸鈉加入到盛有乙二醇的反應器中，其中，FeCl₃·6H₂O的質量g：醋酸鈉的質量g：乙二醇的體積mL的配比為1：3：20；或者，在攪拌下，把FeCl₃·6H₂O、醋酸鈉和NaOH加入到盛有乙二醇的反應器中，其中，FeCl₃·6H₂O的質量g：醋酸鈉的質量g：NaOH的質量g：乙二醇的體積mL的配比為1：3：0.4：20；攪拌5-15分鐘后，再加入乙二胺，所用的乙二胺：乙二醇的體積比為1：2，攪拌10-30分鐘直到溶液變澄清，然后將溶液轉移到反應釜中，于200℃的條件下加熱反應8-16小時，得到超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子。

本發明有益效果：本發明提供了超順磁介孔四氧化三鐵納米粒子的制備方法，其是單分散、親水和適合生物應用的超順磁納米粒子的制備方法。采用普通化學試劑為原料，以乙二胺為包裹劑，避免使用其他的表面活性劑。通過控制乙二胺與三氯化鐵的比例可以有效地大規模地制備單分散的超順磁納米粒子，克服現有合成四氧化三鐵納米粒子的缺點例如粒子大小不均一、高溫和使用貴重的試劑，為生物醫療領域和生物分離提供了基礎材料。得到的介孔超順磁納米粒子將在藥物與基因的靶向輸運與治療、核磁共振成像、磁熱治療以及蛋白質的分離等領域具有重要的用途。

附圖說明

圖1為超順磁納米粒子在不同放大倍數的透射電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

實施例1：

在攪拌下，1克FeCl₃·6H₂O和3克醋酸鈉加入到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，加入10毫升乙二胺，再攪拌20分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉移到反應釜中，于200℃的條件下加熱反應8小時制備超順磁納米粒子。

實施例2：

在攪拌下，1克FeCl₃·6H₂O和3克醋酸鈉加入到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，加入10毫升乙二胺，再攪拌20分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉移到反應釜中，于200℃的條件下加熱反應12小時制備超順磁納米粒子。

實施例3：

在攪拌下，1克FeCl₃·6H₂O和3克醋酸鈉加入到盛有20毫升乙二醇的錐形瓶中，攪拌10分鐘后，加入10毫升乙二胺，再攪拌20分鐘直到溶液變澄清。然后將溶液轉移到反應釜中，于200℃的條件下加熱反應16小時制備超順磁納米粒子。

實施例4：