[發明專利]一種改性聚醚醚酮纖維的制備方法

有效

• 申請號: 200810051361.3
• 申請日: 2008-10-31
• 公開（公告）號: CN101387017A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發明（設計）人: 王貴賓;陳遜;姜振華;葉光斗;張海博;張淑玲;任殿福;吳忠文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/10;D01D1/00;D01D5/08
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

技術領域

本發明屬于特種纖維制備領域，具體涉及一種改性聚醚醚酮纖維的制備方法。

背景技術

聚醚醚酮(PEEK)具有耐高溫性能，它具有較高的玻璃化轉變溫度(Tg＝143℃)和熔點(Tm＝334℃)，其負載熱變形溫度高達316℃，長期使用溫度為240℃，瞬時使用溫度可達300℃。聚醚醚酮(PEEK)的機械特性，具有剛性和柔性，特別是對交變應力下的抗疲勞性非常突出，可與合金材料相媲美。聚醚醚酮(PEEK)的自潤滑性，具有優良的滑動特性，適合于嚴格要求低摩擦系數和耐磨耗用途的場合，特別是用碳纖維、石墨、PTFE改性的滑動牌號的PEEK耐磨性非常優越。耐腐蝕性，除濃硫酸外，PEEK不溶于任何溶劑和強酸、強堿，而且耐水解，具有很高的化學穩定性。阻燃性PEEK具有自熄性，即使不加任何阻燃劑，可達到UL94標準的V-0級。易加工性，由于PEEK具有高溫流動性好，而熱分解溫度又很高的特點，可采用多種加工方式：注射成型、擠出成型、模壓成型及熔融紡絲等。

由于PEEK具有優良的綜合性能，在許多特殊領域可以替代金屬、陶瓷等傳統材料。該塑料的耐高溫、自潤滑、耐磨損和抗疲勞等特性，使之成為當今最熱門的高性能工程塑料之一，主要應用于航空航天、汽車工業、電子電氣和醫療器械等領域。

高性能聚醚醚酮具有優異的耐化學藥品性和高溫下的熱穩定性，并具有阻燃、絕緣、耐輻射和良好的機械性能。為擴大該材料的使用范圍，各國的研究者們一直在探討使之纖維化使用的新方法。

PEEK合成路線主要是以4，4’-二氟二苯酮與對苯二酚在碳酸鈉與碳酸鉀混鹽存在下于溶劑二苯砜中聚合制備而成，PEEK的分子結構如下：

其分子主鏈含亞苯基醚醚酮鏈節的熱塑性纖維，具有高度結晶性。復絲的制法采用普通熔紡法，單絲采用類似尼龍鬃絲的方法。復絲用途是與滌綸、玻璃纖維和碳纖維混織，作復合材料的樹脂基體，單絲主要用作濾材、造紙傳送帶和復合材料等。

發明內容

本發明的目的是提供一種新型的改性聚醚醚酮(PEEK)纖維的制備方法。

在國內外的相關專利申請及相關文獻中，PEEK纖維的制備方法很少見。為達到本發明的目的，我們作了大量相關工作，尤其是聚醚醚酮樹脂的合成、純化和熔融紡絲的實驗工作，為了得到性能優異的纖維，在本發明中適當加入了無機納米級材料或有機高分子材料添加劑，對PEEK樹脂進行改性處理，從而制備得到了高性能的改性PEEK纖維。

本發明所述方法的具體步驟如下：

1)改性聚醚醚酮紡絲專用粒料的制備：

首先將已經純化(5～6次乙醇抽提，8～10次去離子水抽提后充分干燥)的熔融指數為18～40g/10min的紡絲級聚醚醚酮樹脂(純度要求較高，分子量分布較窄)在110～150℃下干燥處理2～8小時，然后添加0.1％～3.0％(wt％)熱穩定劑、0.1％～5％(wt％)的無機納米材料和0～5％(wt％)的有機高分子材料，先采用高速攪拌混合機預混，再在擠出機的料筒內混煉，混煉的溫度范圍為340～380℃，擠出的料條經傳送帶輸送、空氣冷卻，牽入滾刀切粒機，進而得到直徑為2～4mm、長度為4～6mm的圓柱狀顆粒，即改性聚醚醚酮紡絲專用料；

2)改性聚醚醚酮纖維的制備

A、將步驟1)得到的改性聚醚醚酮紡絲專用粒料在110～150℃下干燥處理2～8小時；

B、將干燥處理后的改性聚醚醚酮紡絲專用料在擠出機內熔融后進入熔體計量泵，再經過濾系統的過濾網、多孔噴絲板后形成改性聚醚醚酮絲，然后進行延時冷卻；

C、冷卻的改性聚醚醚酮絲迅速牽入上油裝置，經集束裝置得到改性聚醚醚酮復絲，紡絲速度為150～1200m/min；

D、改性聚醚醚酮復絲經導向輥導入熱拉伸裝置，熱位伸的溫度為190～260℃，拉伸比為2～4.5：1；

E、再將經熱拉伸的改性聚醚醚酮復絲纏繞在纖維卷繞裝置上，從而得到改性聚醚醚酮纖維。

上述方法中使用熱穩定劑，目的是在制造聚醚醚酮纖維時不會損毀PEEK的各種物理特性，最主要是因聚醚醚酮的熱分解溫度和聚苯硫醚差不多，這樣提高了聚醚醚酮樹脂的結晶速度，同時在成型時表面狀態優良。