[發明專利]聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200810051257.4
• 申請日: 2008-10-10
• 公開（公告）號: CN101367994A
• 公開（公告）日: 2009-02-18
• 發明（設計）人: 王貴賓;趙焱;張淑玲;姜振華;任殿福;周政;吳忠文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08L71/00
• 分類號: C08L71/00;C08K9/04;B29C47/92
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 張景林;劉喜生

技術領域

本發明屬于特種工程塑料領域，具體涉及一種聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料及其制備方法。

背景技術

蒙脫土是一種無機物，與聚合物復合而成的復合材料具有如下特點：只需很少的蒙脫土(添加量為1～10phr，即按質量計，每100份聚合物添加1～10份的蒙脫土)即可使復合材料具有更高的強度、模量、熱穩定性及尺寸穩定性。由于蒙脫土天然存在，有豐富的資源且價格低廉，所以這種復合材料成為了近年來新材料和功能材料領域研究的熱點之一。1987年日本豐田公司中央研究院Okada等首先采用插層聚合法合成了尼龍6/蒙脫土納米復合材料。1997年，中國科學院化學研究所漆宗能也成功制備了尼龍6/蒙脫土納米復合材料，并開發出了以硅橡膠、聚酯、聚苯乙烯、聚丙烯、超高分子量聚乙烯等聚合物為基體的粘土納米復合材料。

聚醚醚酮是一類性能優異的特種工程塑料，具有耐熱等級高、耐輻射、沖擊強度高、耐磨性和耐疲勞性好、阻燃、電性能優異等特點。廣泛應用于航空航天、機械、化工和微電子等許多領域。但是將蒙脫土加入到聚醚醚酮中復合改性的研究之前未見報道，如果能夠將蒙脫土優異的性能引入到聚醚醚酮中來不僅可以進一步提高聚醚醚酮的性能，而且可以考慮大量添加降低聚醚醚酮的價格。

發明內容

本發明的目的是制備一種力學性能良好、制備條件不苛刻、成型加工易行及降低價格的聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料，并提供該復合材料的制備方法。

本發明制備的聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料具有良好的力學性能，具有穩定的加工性能及相對較低的生產成本。

本發明的聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料：按質量計，聚醚醚酮100份，有機化蒙脫土的添加量為1～20份。

本發明所采用聚合物是聚醚醚酮，其結構式為

進一步，選用熔融指數為12～30g/10min聚醚醚酮樹脂。

本發明所采用的有機化蒙脫土是通過改性劑對鈉基蒙脫土有機化獲得，改性劑是單十八烷基三甲基氯化胺、雙十八烷基二甲基氯化胺或十六烷基三甲基溴化胺。

有機化蒙脫土的制備方法：將10～100克鈉基蒙脫土分散在200～2000毫升的蒸餾水中，攪拌后，靜置12～36小時；在20～80攝氏度水浴中進行有機化改性，加入是鈉基蒙脫土重量0.25～1.1倍的單十八烷基三甲基氯化胺，使用電動攪拌漿攪拌0.5～8小時；將產品冷卻到室溫，用蒸餾水洗，直到滴加AgNO₃溶液沒有沉淀為止；使用高速離心機將有機化蒙脫土與水分離，然后在80～150攝氏度的烘箱中烘干，粉碎，過100～325目的篩子，即得到有機化蒙脫土。

聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料的制備方法，其步驟為：將1～20份有機化蒙脫土和100份聚醚醚酮混合后裝入雙螺桿擠出機，擠出機料筒采用8段式加熱區域(位于擠出機料斗和機頭模口間)，第一段溫度為200～240℃，第二段溫度為320～350℃，第三段溫度為340～370℃，第四段溫度為340～370℃，第五段溫度為340～370℃，第六段溫度為340～370℃，第七段溫度為340～370℃，第八段溫度為340～370℃，機頭模口溫度為330～360℃，經高溫熔融、螺桿剪切擠壓、切料后得到聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料。

進一步地，擠出機料筒的8段式加熱區域距離相等，螺桿轉速在60～180rpm范圍內。

本發明采用有機化蒙脫土對聚醚醚酮復合改性，得到的聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料具有如下優點：

(1)只需很少量的蒙脫土(添加量1～10phr)即可使復合材料具有更高的強度、模量、與聚醚醚酮相同的加工窗口及尺寸穩定性；

(2)大量添加蒙脫土(添加量15～20phr)時復合材料的模量和強度均有提高(除了20phr添加量時情形)，斷裂伸長率有所降低，但是不影響材料的加工與使用；

(3)添加有機化蒙脫土后，聚醚醚酮的加工窗口不變，流動性基本不受影響；

(4)相對于聚醚醚酮來說，蒙脫土價格便宜(聚醚醚酮：50萬元/噸；蒙脫土：300元/噸)，因此這種復合材料有望大幅度降低聚醚醚酮樹脂的價格。

附圖說明

圖1：聚醚醚酮/有機化蒙脫土復合材料制備過程示意圖；

圖2：蒙脫土(MMT)、有機化蒙脫土(OMMT)的X射線衍射譜。

如圖1所示，各部件的名稱為：雙螺桿擠出機的驅動電機1，減速裝置2，料斗3，雙螺桿擠出機螺桿4，擠出機料筒5，機頭模口6，料條傳送裝置7，擠出的PEEK/有機化蒙脫土復合材料料條8，料條切粒系統9。