[發(fā)明專利]鎵摻雜氧化鋅透明多晶陶瓷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810051255.5
• 申請日: 2008-10-08
• 公開（公告）號: CN101381228A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發(fā)明（設計）人: 鄒勃;展福祥;林奧雷;王守坤;趙宇;鄒廣田
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;C04B35/622
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發(fā)明屬于陶瓷制備的技術領域，特別涉及了一種簡單的制備鎵摻雜氧化鋅透明晶體和氧化鋅透明晶體的方法。

背景技術

在過去的幾十年，透明陶瓷尤其是具有閃爍性能的陶瓷的制備引起人們的廣泛重視。自1957年R.L.Coble首次成功地制備了透明氧化鋁陶瓷以來，經(jīng)過幾十年的發(fā)展，到目前已經(jīng)研制出幾十種透明陶瓷，氧化物透明陶瓷和非氧化物透明陶瓷都得到了不同程度的發(fā)展。近幾十年來，世界上許多國家，尤其是美國、日本、英國、俄羅斯、法國等對透明陶瓷材料作了大量的研究工作，先后開發(fā)出了Al₂O₃、Y₂O₃、MgO、CaO、TiO₂、TbO₂、ZrO₂等氧化物透明陶瓷以及AIN、ZnS、ZnSe、MgF₂、CaF₂等非氧化物透明陶瓷，應用于紅外窗口材料，透明技術，光學，激光器等領域。最近功能透明陶瓷得到了廣泛的研究，并取得可喜的成果。已成功研制出透明PLZT光電陶瓷、透明YAG激光陶瓷和透明YGO，Gd₂O₂S等閃爍陶瓷。中國也有許多研究單位和公司在從事新型透明功能陶瓷的研發(fā)，但在氧化物透明陶瓷的制備領域中很少有關制備大體積透明ZnO(Ga)陶瓷制備的報道。

現(xiàn)有的制備透明陶瓷的方法一般分為三個階段：

1、粉體的制備。傳統(tǒng)的粉體的制備方法主要有固相反應法、化學沉淀法、溶膠-凝膠法、PVD、CVD等。當前大都采用CVD方法制備出高純的納米粉體，但是合成樣品所需的溫度高，能耗大并且成本高且工藝復雜，限制了其發(fā)展。

2、成型工藝。如泥漿澆注、熱塑泥漿壓鑄、擠壓成型、干壓成型以及等靜壓成型等。目前成型方法中較多采用的是干壓成型和等靜壓成型。

3、燒結工藝。要得到致密的、氣孔率低的透明陶瓷，必須采用不同于普通陶瓷的特殊燒結工藝。透明陶瓷的燒結方法多種多樣，最常用的是常壓燒結，這種方法生產成本低，也是最普通的燒結方法。缺點是要求燒結溫度高(需要1000以上)，并且很難得到透明的樣品。除此之外，人們還采用不少特種燒結方法，如熱壓燒結、氣氛燒結、微波燒結及SPS放電等離子燒結技術。

發(fā)明內容

本專利要解決的技術問題是，克服傳統(tǒng)陶瓷工藝中的缺點，設計出了一種制備鎵摻雜氧化鋅[ZnO(Ga)]透明陶瓷的方法，不僅方法簡單，重復性好，成本低，還對環(huán)境友好；生長出的大塊多晶陶瓷透明度高、穩(wěn)定性好，有較好的應用前景。

本發(fā)明的ZnO(Ga)透明多晶陶瓷和ZnO透明多晶陶瓷的制備方法，是采用傳統(tǒng)的合成金剛石的六面頂壓機，在高溫高壓系統(tǒng)條件下把背景技術所說的成型工藝和燒結工藝有效的結合，也可以稱之為熱壓燒結，制備出透明陶瓷樣品。具體采用Zn(NO₃)₂·6H₂O和Ga(NO₃)₃·5H₂O以及尿素等作為反應物，通過自蔓延高溫反應方法得到ZnO(Ga)納米粉體。在空氣氣氛下退火，通過控制六面頂壓機溫度范圍為700～950℃、壓力范圍為4.0～5.4GPa條件下生長出來的大塊透明多晶陶瓷。

本發(fā)明的一種鎵摻雜氧化鋅透明多晶陶瓷的制備方法，包括納米粉體制備、熱壓燒結的過程；所述的納米粉體制備過程，是以按照摩爾配比100～96:0～4的Zn(NO₃)₂·6H₂O和Ga(NO₃)₃·5H₂O為原料，以尿素為助燃劑，按照質量比助燃劑:原料＝1～2.4:1的用量混合研磨均勻后，加入百分比濃度為3％～5％的硝酸溶液溶解并攪拌均勻，在400～800℃下自蔓延合成出膚色納米粉體，再在600～860℃空氣氣氛下退火3～48小時，制得白色ZnO或Ga摻雜ZnO納米粉體；所述的熱壓燒結過程，是將白色ZnO或Ga摻雜ZnO納米粉體加壓形成成型樣品裝入高壓加熱模具，把模具裝入壓機中，控制溫度范圍為720～920℃、壓力范圍為4.0～5.4GPa，保溫保壓12～20分鐘，得到氧化鋅或鎵摻雜氧化鋅透明多晶陶瓷。

當Ga(NO₃)₃·5H₂O為0時制得的產品為無摻雜的氧化鋅透明多晶陶瓷。