[發明專利]Ⅱ型CdTe/CdS核殼量子點的制備方法無效
| 申請號: | 200810051012.1 | 申請日: | 2008-07-22 |
| 公開(公告)號: | CN101319141A | 公開(公告)日: | 2008-12-10 |
| 發明(設計)人: | 曾慶輝;孔祥貴;趙家龍;張友林;孫雅娟;于沂 | 申請(專利權)人: | 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所 |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88 |
| 代理公司: | 長春菁華專利商標代理事務所 | 代理人: | 趙炳仁 |
| 地址: | 130033吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | cdte cds 量子 制備 方法 | ||
1.一種II型CdTe/CdS核殼量子點的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
a.制備鎘的前驅體溶液:將CdO、硬脂酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO與硬脂酸的摩爾比為1∶4~1∶6,Cd的摩爾濃度為0.025mol/1~0.1mol/l,在氬氣或氮氣保護條件下攪拌、加熱到180~200℃,保持2~3分鐘,然后降至30~50℃,制得鎘的前驅體溶液,即硬脂酸鎘溶液;
b.制備碲的前驅體溶液:將碲粉、三正辛基膦和十八碳烯混合加入密封容器中,碲粉與三正辛基膦的摩爾比為1∶45~1∶90,碲粉的摩爾濃度為12.5mmol/l~25mmol/l,在密封容器中超聲處理20~60分鐘,直至碲粉全部溶解,制得碲的儲備液,即三正辛基磷化碲溶液;
c.向鎘的前驅體溶液中加入氧化三正辛基膦和十六烷基胺,使得Cd與氧化三正辛基膦和十六烷基胺的摩爾比為1∶(16~32)∶(50~62),在氬氣或氮氣保護條件下攪拌并加熱到200~280℃后將步驟b所述的碲的前驅體溶液立即注入到上述混合溶液中,降至30~50℃,所得的溶液與氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,離心收集沉淀,再溶解于氯仿獲得CdTe量子點溶液;
d.制備鎘的儲備液:將CdO、油酸和十八碳烯混合加入到容器中,CdO與油酸的摩爾比為1∶6~1∶10,Cd的摩爾濃度為0.03mol/l~0.05mol/l,在氬氣或氮氣保護條件下攪拌、加熱到200~250℃,保持2~3分鐘,然后降至30~50℃,獲得鎘的儲備液,即油酸鎘溶液;
e.制備硫的儲備液:將硫粉和十八碳烯混合加入到容器中,使得硫粉的摩爾濃度為0.03mol/l~0.05mol/l,攪拌、加熱到140~160℃,直至硫粉全部溶解,然后降至30~50℃,即獲得硫的儲備液;
f.將CdTe量子點溶液加熱到100~120℃,加入步驟d所述的鎘的儲備液和步驟e所述的硫的儲備液,滴加的速度分別為0.2ml/2min,最后冷卻至30~50℃,即可完成殼的包覆,所得的溶液與氯仿互溶,然后用甲醇沉化2次,離心收集沉淀,再溶解于氯仿,即獲得II型CdTe/CdS核殼量子點。
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