[發(fā)明專利]雙酚A型聚芳醚酮水基分散液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810050880.8
• 申請(qǐng)日: 2008-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101302335A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 關(guān)紹巍;井麗巍;劉佰軍;姜振華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L71/10
• 分類號(hào): C08L71/10;C08J3/07;C09D171/10
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子水基涂料的技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及用于耐熱涂料或作為涂料用雙酚A型聚芳醚酮水基分散液。

背景技術(shù)

與本發(fā)明相近的現(xiàn)有技術(shù)是專利CN1663983，所公開(kāi)的是水基聚芳醚砜類分散液，即，一類聚芳醚砜類聚合物分散在水溶液中的分散液。

背景技術(shù)的不足在于，上述聚芳醚砜類聚合物在低溫或紫外光照條件下不能發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，這便使將聚芳醚砜水基分散液制備成涂層過(guò)程中的加工溫度高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，制備雙酚A型聚芳醚酮水基分散液，可用于環(huán)保性涂料；而且雙酚A型聚芳醚酮可在相對(duì)低溫或紫外燈照射下，可發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，從而可提高雙酚A型聚芳醚酮涂料的使用溫度以及耐溶劑性。

本發(fā)明的雙酚A型聚芳醚酮水基分散液是一類帶有異丙烯基的聚芳醚酮聚合物分散在水溶液中的分散液。對(duì)雙酚A型聚芳醚酮薄膜進(jìn)行不同時(shí)間紫外光照與不同時(shí)間的熱處理，通過(guò)測(cè)試聚芳醚酮處理前后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，可判斷雙酚A型聚芳醚酮可發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。

雙酚A型聚芳醚酮是本發(fā)明的水基分散液的基本成份，雙酚A型聚芳醚酮是具有重復(fù)單元的主鏈含有異丙烯基的聚芳醚酮，數(shù)均分子量大約在15000～30000；其結(jié)構(gòu)如下：

其中，重復(fù)單元的數(shù)目n為41～80左右。

本發(fā)明的雙酚A型聚芳醚酮水基分散液，組分包括雙酚A型聚芳醚酮、表面活性劑和水；按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，雙酚A型聚芳醚酮占水基分散液的10％～50％，表面活性劑占水基分散液的1％～5％，余量是水；所述的表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉(DBS)或十二烷基磺酸鈉(K12)。

表面活性劑優(yōu)選十二烷基苯磺酸鈉(DBS)；組分還可以包括有表面活性劑助劑，所說(shuō)的表面活性劑助劑可以是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)等。按質(zhì)量計(jì)，表面活性劑助劑占水基分散液的0.5～1.1％。

本發(fā)明通過(guò)乳化-溶媒揮發(fā)法制備雙酚A型聚芳醚酮水基分散液，具體的技術(shù)方案是：

一種雙酚A型聚芳醚酮水基分散液的制備方法，以雙酚A型聚芳醚酮聚合物為主要原料，以三氯甲烷或二氯甲烷為有機(jī)溶劑，以十二烷基苯磺酸鈉(DBS)或十二烷基磺酸鈉(K12)為表面活性劑；有制備雙酚A型聚芳醚酮聚合物溶液、制備乳液、蒸去有機(jī)溶劑的過(guò)程；

所說(shuō)的制備雙酚A型聚芳醚酮聚合物溶液過(guò)程是，將雙酚A型聚芳醚酮溶于有機(jī)溶劑中，其中，雙酚A型聚芳醚酮聚合物占溶液質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為4～30％；

所說(shuō)的制備乳液過(guò)程是，先將表面活性劑溶于水中，然后將表面活性劑水溶液倒入分散器(比如膠體磨)中，表面活性劑在水溶液中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1.18～10％；再將雙酚A型聚芳醚酮聚合物溶液倒入分散，制備成雙酚A型聚芳醚酮乳液；其中，按質(zhì)量比雙酚A型聚芳醚酮聚合物溶液∶表面活性劑水溶液＝1.47～3.34∶1；

所說(shuō)的蒸去有機(jī)溶劑是，將雙酚A型聚芳醚酮乳液倒入裝有攪拌的裝置(水浴)中，通入壓縮空氣，控制溫度50℃～75℃帶出有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑可以用通常的方法得到回收。

在雙酚A型聚芳醚酮聚合物的有機(jī)溶液中，優(yōu)選有機(jī)溶液中雙酚A型聚芳醚酮聚合物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4～30％(質(zhì)量比)。如果有機(jī)溶液中雙酚A型聚芳醚酮聚合物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)超過(guò)30％，由于粘度過(guò)大而容易結(jié)塊，不易分散。

本發(fā)明的雙酚A型聚芳醚酮水基分散液的制備，所用的有機(jī)溶劑是不溶于水且沸點(diǎn)低于水的物質(zhì)，適用的有機(jī)溶劑包括：二氯甲烷、三氯甲烷，優(yōu)選的是三氯甲烷。

溶解在水中的表面活性劑是十二烷基苯磺酸鈉(DBS)或十二烷基磺酸鈉(K12)，優(yōu)選溶于水的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉(DBS)。

在制備雙酚A型聚芳醚酮聚合物溶液過(guò)程中，在有機(jī)溶劑中可以加入表面活性劑助劑，其用量按質(zhì)量比例占有機(jī)溶劑的0.3～1.2％；所說(shuō)的表面活性劑助劑是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)，優(yōu)選的助劑是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。

在蒸去有機(jī)溶劑過(guò)程，有機(jī)溶劑的去除溫度范圍控制在50℃～75℃范圍。可以先在50～55℃恒溫2～3小時(shí)后，再繼續(xù)升溫至64～65℃，直到?jīng)]有有機(jī)溶劑蒸出為止；再升溫到66～75℃，恒溫0.5～1小時(shí)，停止加熱，出料。在去除有機(jī)溶劑時(shí)，攪拌速度應(yīng)該緩慢。

所說(shuō)的分散器，即制備雙酚A型聚芳醚酮水基分散液的高速分散設(shè)備，可以是：膠體磨，沙磨機(jī)，勻質(zhì)機(jī)等。優(yōu)選用膠體磨。

通過(guò)SEM(或激光粒子分析儀)測(cè)量雙酚A型聚芳醚酮水基分散液的粒子，得到的粒徑≤6μm。