[發明專利]一種?；橇_定的質量檢測方法

無效

• 申請號: 200810050661.X
• 申請日: 2008-04-28
• 公開（公告）號: CN101285813A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 于洪年;武杰;杜宏明;高強;蘇中
• 申請（專利權）人: 長春邁靈生物工程有限公司
• 主分類號: G01N33/15
• 分類號: G01N33/15;G01N30/00;G01N30/90;G01N30/02;G01N5/04;G01N27/42
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司
• 代理人: 陳宏偉

1、一種牛磺羅定的質量檢測方法，包括以下步驟：

鹽酸?；酋０罚喝←}酸?；酋０芳尤雙H7.2的磷酸鹽緩沖溶液制成每1ml中含10～30mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸?；酋０穼φ掌?，加pH7.2磷酸鹽緩沖溶液制成每1ml中含1～3mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5～30μl與對照品溶液1～6μl，分別點于同一以0.1％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(9∶2∶1.5)為展開劑，展開，晾干，噴以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，如顯與鹽酸牛磺酰胺對照品斑點相應的雜質斑點，其顏色與對照品斑點比較，不得更深；

甲醛含量檢測：照殘留溶劑測定法測定，以鍵合聚乙二醇為固定相，石英毛細管柱，柱溫，程序升溫，50℃維持3分鐘，再以每分鐘10℃升溫至190℃，維持5分鐘；氫火焰離子化檢測器；進樣口溫度180℃；檢測器溫度220℃；精密稱取?；橇_定適量，置頂空瓶中，在85℃平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取甲醛適量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置頂空瓶中，同法測定；按外標法以峰面積計算，含甲醛不得過0.002％；

殘留溶劑：取?；橇_定約0.1～1g，精密稱定，置頂空瓶中，加二甲基亞砜1～5ml使溶解，作為供試品溶液；另精密稱取二氯甲烷、乙腈與無水乙醇適量，加二甲基亞砜稀釋制成每1ml中各約含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置頂空瓶中，作為對照品溶液；照殘留溶劑測定法測定；以聚乙二醇20M為固定相，石英毛細管柱、柱溫采用程序升溫方式，45℃維持8分鐘，然后以每分鐘45℃升溫至200℃，保持5分鐘；氫火焰離子檢測器；進樣口溫度200℃；檢測器溫度250℃；供試品溶液與對照品溶液各在頂空瓶中于85℃平衡30分鐘，精密抽取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均應符合規定；

干燥失重：取?；橇_定，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5％；

熾灼殘渣：取?；橇_定1.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1％；

重金屬：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢測，含重金屬不得過百萬分之十；

砷鹽：取?；橇_定1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查，應符合規定(0.0002％)；

含量測定：取?；橇_定約0.1～1g，精密稱定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正；每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于14.22mg的C₇H₁₆N₄O₄S₂。