[發明專利]吸收輻射復合金剛石熱交換膜片及其制備方法

無效

• 申請號: 200810050501.5
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101251421A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 梁中翥;梁靜秋;王維彪;方偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所
• 主分類號: G01J5/02
• 分類號: G01J5/02;G01J5/12
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所
• 代理人: 趙炳仁

1.一種吸收輻射復合金剛石熱交換膜片，其特征在于，是由含有石墨相的黑色金剛石膜層與純金剛石片層復合而成，純金剛石片層作為熱沉材料，含有石墨相的黑色金剛石膜層作為光輻射吸收材料；所述含有石墨相的黑色金剛石膜層是由石墨相碳原子均勻分布在金剛石晶體中形成，該膜層的熱導率為6～8W/K·cm、電阻率為10⁸～10¹²Ω·cm，該膜層表面具有微納米凹凸結構，粗糙度為5nm～15μm；所述純金剛石膜片層的熱導率≥15W/K·cm、電阻率為10¹³～10¹⁵Ω·cm。

2.一種制備權利要求1所述的熱交換膜片的方法，其特征包括以下步驟：

a.在MW-PCVD微波等離子體化學氣相沉積系統設備中，以H₂和CH₄作原料介質、金屬鉬片作襯底，在以下工藝條件下進行一次化學氣相沉積制備無色透明的熱沉金剛石片：H₂流量為200sccm，CH₄流量為1～3sccm，微波功率為3.8～4.2KW，沉積氣壓為11～17KPa，襯底溫度為750～950℃；

b.將a步驟獲得的金剛石熱沉片進行研磨拋光，使其一側表面粗糙度為50～100nm(rms)，另一側表面粗糙度為＜40nm(rms)；

c.將拋光后的金剛石熱沉片切割成所需的形狀尺寸；

d.對切割后的金剛石熱沉片進行下述表面預處理，先用鉻酸溶液浸泡30分鐘以上，然后用去離子水沖洗，即去除了熱沉片上的雜質和油脂，再將其置于丙酮溶液中超聲清洗15分鐘，再置于酒精溶液中超聲清洗15分鐘；最后置于去離子水中超聲清洗15分鐘，置于150℃熱板上烘干；

e.在上述處理后的熱沉金剛石片的表面粗糙度為50～100nm的一側面上進行二次化學氣相沉積含石墨相碳的黑色金剛石膜，即將上述處理后的熱沉金剛石片放置在HC-PCVD熱陰極直流等離子體化學氣相沉積系統的試樣臺上在以下工藝條件下進行黑色金剛石薄膜的沉積：氫氣流量為160sccm、甲烷的流量為15～5sccm，沉積室內的溫度為750～850℃、沉積室內的氣壓為125～135Torr，施加偏壓700～750V，電流為8.2～8.8A。

3.根據權利要求2所述的吸收輻射復合金剛石熱交換膜片的制備方法，其特征在于步驟a所述的金屬鉬襯底，在氣相沉積熱沉金剛石片前按以下方式進行預處理：用金剛石研磨膏研磨15分鐘，然后在丙酮溶液中超聲處理10分鐘，再在酒精溶液中超聲處理10分鐘。

4.根據權利要求2所述的吸收輻射復合金剛石熱交換膜片的制備方法，其特征在于步驟b所述的金剛石熱沉片的研磨拋光是先采用表面化學刻蝕，然后機械研磨拋光，對金剛石膜雙面拋光。

5.根據權利要求2所述的吸收輻射復合金剛石熱交換膜片的制備方法，其特征在于步驟c所述的金剛石熱沉片切割是采用YAG激光切割技術對金剛石片進行高精度切割。

6.根據權利要求2所述的吸收輻射復合金剛石熱交換膜片的制備方法，其特征在于步驟d所述的鉻酸溶液為Cr₂O₃溶于濃硫酸后所得到的飽和溶液。

7.根據權利要求2所述的吸收輻射復合金剛石熱交換膜片的制備方法，其特征在于步驟e中所述在二次化學氣相沉積黑色金剛石膜時，在沉積前對HC-PCVD熱陰極直流等離子體化學氣相沉積系統中的加熱源鉭電極進行表面打磨凈化處理，并用氫氣和丙酮加熱預處理30分鐘，使鉭電極表面去除氧化層雜質，并在鉭電極表面形成一層碳化鉭覆蓋層，以抑制過程中鉭的揮發和減少金屬雜質的引入。