[發明專利]帶屏蔽外層的雙層電化學工作電極的制備方法

有效

• 申請號: 200810050480.7
• 申請日: 2008-03-14
• 公開（公告）號: CN101241098A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 牛莉;張齊賢;王曉丹;王偉
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬守忠

1、一種電化學工作電極的制備方法，首先將電極圓孔(2)中涂附硅油脫模劑，將模具主體(1)通過螺絲(3)使其緊密接合，(1)及底架(4)通過螺絲(6)緊密接合，將嵌入電極基體材料(7)的導電的銅質金屬桿(9)置于模具上已拋光的電極圓孔(2)中，并使0.5毫米的電極基體材料底端置于底架(4)上的定位圓孔(5)中，以使金屬桿(9)在澆鑄成形過程中始終保持與電極基體材料(7)外緣同心，其特征在于封裝時，制備步驟和條件如下：

內層的制備：封裝時，使用二氨基苯醚酮做交聯劑固化環氧樹脂作為電極封裝材料制備工作電極；交聯劑二氨基苯醚酮與環氧樹脂摩爾比為1∶(2-20)，環氧樹脂分子量300-1500；先將環氧樹脂與模具分別置于80～100℃的恒溫環境中，將交聯劑加入環氧樹脂，并充分攪拌，待混合均勻后，澆鑄入預置恒溫的模具電極圓孔中，升溫至30-80℃，以使反應緩和均勻，并將在反應過程中可能包夾的氣泡釋放出來，由于是在加熱情況下混合，因此混合物粘度低，不易產生氣泡，恒溫80-150℃固化10-20小時，使固化反應完全，冷卻后，取出電極，拋光；

外層的制備：封裝時，先將環氧樹脂與固定好的模具置于80-100℃的恒溫環境中；

按配比稱取物料：(1)環氧樹脂DIS∶固化劑LB-308的質量比為2∶1；(2)按碳納米管與環氧樹脂質量比為1∶200-300配比稱取碳納米管，加入到50-150ml的丙酮溶液中，混合均勻后，然后超聲處理約15分鐘；(3)取配比量的環氧樹脂DIS于80-100℃加熱1-2小時，將上述(2)中含有碳納米離子的丙酮溶液倒入環氧樹脂中，并不停攪拌，澄清后超聲處理20分鐘，真空干燥脫除溶劑，升溫至100-200℃后，反應1-2小時；(4)稱取配比量的固化劑LB-308，加入到恒溫的摻雜碳納米管的環氧樹脂中，充分攪拌，澆鑄入預置恒溫的模具中，緩慢升溫，最后恒溫100-120℃反應1-2小時冷卻后，將模具拆卸，取出電極，拋光，并加裝電極帽。