[發明專利]含有環苯基亞胺酯結構的C₆₀衍生物及制法無效

申請號：	200810050433.2	申請日：	2008-03-06
公開（公告）號：	CN101348469A	公開（公告）日：	2009-01-21
發明（設計）人：	高翔;李芳芳	申請（專利權）人：	中國科學院長春應用化學研究所
主分類號：	C07D263/52	分類號：	C07D263/52;C01B31/02
代理公司：	長春科宇專利代理有限責任公司	代理人：	馬守忠
地址：	130022吉***	國省代碼：	吉林;22
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摘要：
搜索關鍵詞：	含有苯基亞胺結構 sub 60 衍生物制法
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【權利要求書】：

1、含有環苯基亞胺酯結構的C₆₀衍生物，其特征在于，其包括[6，6]環苯基亞胺酯C₆₀和1，4-二芐基-2，3-環苯基亞胺酯C₆₀；

[6，6]環苯基亞胺酯C₆₀的結構式如下：

其中，Ph表示苯基C₆H₅-；

1，4-二芐基-2，3-環苯基亞胺酯C₆₀的結構式如下：

其中，Ph表示苯基C₆H₅-。

2、如權利要求1所述的含有環苯基亞胺酯的C₆₀衍生物為制備方法，所述的含有環苯基亞胺酯的C₆₀衍生物為[6，6]環苯基亞胺酯C₆₀，其特征在于，其制備的步驟和條件如下：

在N₂或Ar的惰性氣氛保護下，在0.05-0.5M四丁基高氯酸銨的苯腈溶液中，通過施加相對于飽和甘汞電極-1.0至-1.6V的還原電位，將C₆₀還原成C₆₀^3-，生成的C₆₀^3-與溶劑中的微量水及苯腈發生反應，并在循環伏安中在-0.51V處附近出現一個不可逆的氧化峰，停止還原，將施加電位調整為0V，進行氧化，待氧化完成后，用旋轉蒸發將溶劑除去，用甲醇清洗以除去四丁基高氯酸胺，過濾，在真空干燥箱中干燥，得到[6，6]環苯基亞胺酯C₆₀粗產物，采用高效液相色譜，以甲苯作流動相，在Buckyprep柱上進行分離，得到純的[6，6]環苯基亞胺酯C₆₀。

3、如權利要求1所述的含有環苯基亞胺酯的C₆₀衍生物為制備方法，所述的含有環苯基亞胺酯的C₆₀衍生物為1，4-二芐基-2，3-環苯基亞胺酯C₆₀，其特征在于，其制備的步驟和條件如下：

在N₂或Ar的惰性氣氛保護下，在0.05-0.5M四丁基高氯酸銨的苯腈溶液中，通過施加相對于飽和甘汞電極-1.0至-1.6V的還原電位，進行控制電位本體電解，將C₆₀還原成C₆₀^3-。生成C₆₀^3-之后不直接氧化，而是加入已用惰性氣體保護的相對于C₆₀的2-500倍當量的芐基溴，進行10-90分鐘的反應，之后用旋轉蒸發除去反應溶劑，用甲醇清洗以除去四丁基高氯酸胺和過量未反應的芐基溴，過濾，在真空干燥箱中干燥，得到1，4-二芐基-2，3-環苯基亞胺酯C₆₀粗產品，用甲苯作流動相，采用高效液相色譜，在Buckyprep柱上進行分離，得到純的1，4-二芐基-2，3-環苯基亞胺酯C₆₀。