[發明專利]以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法

無效

• 申請號: 200810050358.X
• 申請日: 2008-01-31
• 公開（公告）號: CN101237043A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 王榮順;劉靜;謝海明;王佳偉
• 申請（專利權）人: 東北師范大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/04;C04B35/622;C01B25/45;C01B31/00
• 代理公司: 長春市東師專利事務所
• 代理人: 劉延軍;趙軍

1.以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于具體步驟是：

(1)將二價鐵源與磷源溶液按化學計量比混合后，按質量比加入5-30％過氧化氫作為氧化劑，控制pH值為1-5，攪拌反應5-24小時，過濾，洗滌，干燥后，即得到無序磷酸鐵；

(2)將上述(1)制得的無序磷酸鐵和鋰源按照摩爾比1∶0.90-1.10混合，加入相對于磷酸亞鐵鋰的質量分數為5-50％的碳源，在液態介質中球磨5-20小時，噴霧干燥后在保護氣氛下600-850℃煅燒2-12小時，得到磷酸亞鐵鋰/碳復合材料。

2.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(1)中的二價鐵源為硫酸亞鐵、氯化亞鐵或磷酸亞鐵其中之一。

3.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(1)中的磷源為磷酸，磷酸銨，磷酸一氫銨或磷酸二氫銨其中之一。

4.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(2)中的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、草酸鋰、乙酸鋰或氯化鋰其中之一。

5.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(2)中的碳源為葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、Super?P或酚醛樹脂其中之一。

6.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(2)中的液態介質為蒸餾水、濃度為50-100％的乙醇或丙酮其中之一。

7.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(2)中的保護氣體為氮氣、氬氣、氮氣與氫氣的混合氣體或氬氣與氫氣的混合氣體其中之一，其中混合氣體中氫氣的體積含量為2-10％。

8.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于：在所述步驟(1)中的二價鐵源為硫酸亞鐵、氯化亞鐵或磷酸亞鐵其中之一；磷源為磷酸，磷酸銨，磷酸一氫銨或磷酸二氫銨其中之一；在所述步驟(2)中的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、草酸鋰、乙酸鋰或氯化鋰其中之一；碳源為葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、SuperP或酚醛樹脂其中之一；液態介質為蒸餾水、濃度為50-100％的乙醇或丙酮其中之一；保護氣體為氮氣、氬氣、氮氣與氫氣的混合氣體或氬氣與氫氣的混合氣體其中之一，其中混合氣體中氫氣的體積含量為2-10％。

9.如權利要求1所述的以高活性無序磷酸鐵制備磷酸亞鐵鋰/碳復合材料的方法，其特征在于具體步驟是：

(1)將濃度為0.1mol/L的磷酸亞鐵和磷酸溶液等體積混合，攪拌下加入質量濃度為20％的過氧化氫溶液，調節pH值為3，反應12小時后，抽濾，洗滌，干燥，得到高活性的無序磷酸鐵；

(2)稱取磷酸鐵FePO₄·2H₂O33.66g，氫氧化鋰LiOH·H₂O7.938g，無水葡萄糖2.844g，加入乙醇，以400r/min的轉速球磨10小時后，噴霧干燥，在氮氣氣氛中進行程序升溫，以5℃/min升至550℃，保溫12小時，自然冷卻，得到磷酸亞鐵鋰/碳復合材料。