[發(fā)明專利]一種連續(xù)蒸餾提純叔丁基二甲基氯硅烷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810050199.3
• 申請日: 2008-06-30
• 公開（公告）號: CN101298458A
• 公開（公告）日: 2008-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 路明;劉長春;錢慶生;王尚啟;羅明;朱道欽;付勇敢;劉書剛;劉玉層
• 申請（專利權）人: 河南豫辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12;C07F7/20
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 劉建芳

(一)技術領域

本發(fā)明涉及一種連續(xù)蒸餾提純叔丁基二甲基氯硅烷的方法。

(二)背景技術

叔丁基二甲基氯硅烷是一種通用的硅烷基保護劑，在有機合成中應用廣泛。目前，工業(yè)上合成叔丁基二甲基氯硅烷的方法主要是格氏法：一價銅鹽作催化劑，二甲基二氯硅烷與氯代叔丁烷的格氏試劑發(fā)生縮合反應，所得縮合液離心，濾液蒸餾，收集餾份作為粗品，粗品重新蒸餾得精品，該方法操作方便、毒性小，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

目前在將反應所得縮合液濾液蒸餾制得精品時大都采用單塔蒸餾，單塔蒸餾存在缺陷較多：由于縮合濾液中含有格氏反應生成的鹽，單塔蒸餾時塔底積存大量的鹽，使產(chǎn)品變質(zhì)，引入大量雜質(zhì)，而且單塔蒸餾一次合格率低，復蒸次數(shù)多，且由于叔丁基二甲基氯硅烷常溫下為結晶性固體，復蒸時需要將固體粉碎后才能投料，增加了勞動強度，而且一次蒸餾得到的叔丁基二甲基氯硅烷產(chǎn)品純度低約為95-98％，收率也只有35-45％。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)蒸餾提純叔丁基二甲基氯硅烷的方法，通過連續(xù)蒸餾高收率的獲得高純度的叔丁基二甲基氯硅烷產(chǎn)品。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種連續(xù)蒸餾提純叔丁基二甲基氯硅烷的方法，將叔丁基二甲基氯硅烷縮合液加料至蒸餾釜中，蒸餾至內(nèi)溫125-150℃，餾分進料至一級蒸餾塔中，將進入一級蒸餾塔的物料蒸餾至塔溫105-110℃停止蒸餾，塔頂餾分進入二級蒸餾塔，二級蒸餾塔中的物料蒸餾至塔溫105-110℃停止蒸餾；一級與二級蒸餾塔的塔底物料趁熱進料于三級蒸餾塔中進行蒸餾，收集125℃以上餾份，蒸餾至蒸氣壓力為0.55-0.6Mpa時停止蒸餾；收集的餾分即為提純后的叔丁基二甲基氯硅烷。

更好的，縮合濾液進入蒸餾釜內(nèi)蒸餾時在攪拌下進行；另外可收集三級蒸餾塔中110-125℃的餾分并重新送入三級蒸餾塔中進行蒸餾，進一步回收其中的目的產(chǎn)物，操作方便。

其中，蒸餾釜中物料以600～650kg/h的速率蒸餾；一級蒸餾塔中的物料以475～525Kg/h的速率蒸餾至二級蒸餾塔中；二級蒸餾塔中的物料以400～440kg/h的速率進行蒸餾。

本方法是以三塔提純系統(tǒng)連續(xù)蒸餾取代現(xiàn)行的單塔蒸餾；蒸餾釜中蒸餾后的剩余物料為縮合料液帶入的固體殘渣與高沸物；從一級蒸餾塔出來進入二級蒸餾塔的餾分為含少量產(chǎn)品的四氫呋喃溶劑，通過進一步蒸餾后可將其中含有的少量產(chǎn)品分離出并轉入三級蒸餾塔中，溶劑則可回收利用；而一級蒸餾塔與二級蒸餾塔中蒸餾后塔底的物料為含量較高的叔丁基二甲基氯硅烷，在三級蒸餾塔中蒸餾后收集125℃以上的餾分即可得到提純后的叔丁基二甲基氯硅烷；而從三級蒸餾塔中收集的110～125℃的餾份中也會含有部分叔丁基二甲基氯硅烷，可將其收集至前餾接收釜內(nèi)，重新送入三級蒸餾塔中可將此部分的叔丁基二甲基氯硅烷也進行回收，避免浪費。整個過程中，由于物料都是加熱到110℃附近后又進一步進行蒸餾的，因此二級蒸餾塔與三級蒸餾塔很快就可以達到蒸餾溫度，實現(xiàn)目的產(chǎn)物的提純，大大節(jié)約了能耗和時間；由于避免了復蒸，因此大大降低了工作人員的勞動強度。

其中，蒸餾釜與蒸餾塔中蒸發(fā)速率的控制是出于以下考慮：蒸餾釜中物料以600～650kg/h的速率快速蒸餾，主要是為了在較短的時間內(nèi)將縮合料液中的固體物料去除，利于蒸餾的進行，也減少最終產(chǎn)品中帶入不必要的雜質(zhì)，同時節(jié)省能耗；一級蒸餾塔中的物料以475～525Kg/h的速率蒸餾至二級蒸餾塔中，該蒸餾速率可快速蒸出大部分的溶劑，塔底剩余含少量溶劑的產(chǎn)品溶液，有利于在三級蒸餾塔中較快的得到純度高的產(chǎn)品；二級蒸餾塔中的物料以400～440Kg/h的速率進行蒸餾，采用比一級蒸餾塔小的蒸餾速度是為了蒸餾出較純的溶劑，以便于回收利用，同時也避免將產(chǎn)品帶出，減少浪費。

通過以上方案，最終得到的叔丁基二甲基氯硅烷含量可達99.20％以上，收率比以前提高了47％；能耗節(jié)省了70％、時間縮短43％、人員數(shù)節(jié)減56％、勞動強度減少90％。

(四)附圖說明

圖1為本發(fā)明連續(xù)蒸餾提純叔丁基二甲基氯硅烷的工藝流程示意圖。

(五)具體實施方式：

以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于此：

實施例1