[發(fā)明專利]一種間苯二酚生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810050151.2
• 申請日: 2008-06-25
• 公開（公告）號: CN101613257A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李新;趙明;龐小才
• 申請（專利權(quán)）人: 河南慧誠化工有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/04
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張 春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工有機(jī)原料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種間苯二酚生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

磺化堿熔法是目前世界上生產(chǎn)酚類的傳統(tǒng)和主要方法，其中又以間苯二酚生產(chǎn)最據(jù)代表性。間苯二酚是一種重要的精細(xì)有機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、染料、涂料、醫(yī)藥、塑料、橡膠、電子化學(xué)品等領(lǐng)域。其中主要用于制備輪胎簾子布浸膠和木材膠合板用高性能粘合劑、二苯甲酮類紫外線吸收劑、有機(jī)中間體間氨基酚等。磺化堿熔法是世界上生產(chǎn)酚類的傳統(tǒng)方法，目前中國、印度、美國、俄羅斯等國企業(yè)大多采用該方法生產(chǎn)。其主要原料為苯、磺化劑(硫酸、三氧化硫)，輔料為堿(氫氧化鈉)。反應(yīng)流程為：磺化-中和-堿熔-酸化-萃取-蒸餾等。

目前磺化堿熔法生產(chǎn)間苯二酚的工藝存在的主要問題是：消耗大量的強(qiáng)酸強(qiáng)堿，同時產(chǎn)生大量的無機(jī)鹽和廢液。每生產(chǎn)1噸間苯二酚需要消耗31％的鹽酸11.8噸、消耗氫氧化鈉7.2噸，產(chǎn)生硫酸鈉1.8噸、亞硫酸鈉3.5噸，約排放廢液15M3，廢液的主要來源是含飽和鹽和高濃度酚的萃余液，這些廢液治理難度比較大，處理費用比較高，污染較嚴(yán)重。

盡管采用一些方法如樹脂吸附法、生物氧化法、萃取蒸餾法、薄膜反滲透法等，可以處理、減少含鹽、含酚廢水，但是未能從根本上解決廢液的產(chǎn)生，而且處理廢液也要一定的成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有磺化法生產(chǎn)間苯二酚工藝過程中存在的廢水排放量大，消耗大量的強(qiáng)酸強(qiáng)堿等技術(shù)問題，提供一種將酸化工序與萃取工序合并，使酸化在有機(jī)相中進(jìn)行的間苯二酚生產(chǎn)工藝，從而縮短了工藝流程，杜絕了廢水的產(chǎn)生。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明的間苯二酚生產(chǎn)工藝，以苯為原料經(jīng)磺化、中和工序，中和反應(yīng)步驟中產(chǎn)生的二氧化硫通入萃取溶劑中，待其增重25～30％作為酸化萃取溶劑，中和反應(yīng)的產(chǎn)物經(jīng)堿熔后，將堿熔物料冷卻后粉碎；向反應(yīng)釜中加入酸化萃取溶劑，在攪拌下分批加入粉碎后的堿熔物料，同時滴加水，升溫至50～85℃，酸化反應(yīng)0.5～2h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、過濾、蒸餾工序制備間苯二酚。

所述的萃取溶劑是醋酸正丁酯、正丁醇、乙醚、異丙醚、環(huán)己酮或甲基異丁基甲酮中的任意一種。

所述的萃取溶劑為醋酸正丁酯時，酸化反應(yīng)溫度優(yōu)選為82℃。

所述的萃取溶劑為正丁醇時，酸化反應(yīng)溫度優(yōu)選為80℃。

所述的萃取溶劑為乙醚時，酸化反應(yīng)溫度優(yōu)選為50℃。

所述的萃取溶劑為異丙醚時，酸化反應(yīng)溫度優(yōu)選為60℃。

所述的萃取溶劑為環(huán)己酮時，酸化反應(yīng)溫度優(yōu)選為85℃。

所述的萃取溶劑為甲基異丁基甲酮時，酸化反應(yīng)溫度優(yōu)選為70℃。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

(1)由于酸化在有機(jī)相中完成，完全擺脫對水的依靠，實現(xiàn)廢水的零排放。

(2)由于酸化在有機(jī)相中完成，使酸化反應(yīng)中的副反應(yīng)減少，提高了收率。

(3)使酸化與萃取反應(yīng)更迅速的完成，縮短生產(chǎn)臺時，增加裝置的生產(chǎn)能力。

具體實施方式

下列實施例將進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實施例1

向5000L反應(yīng)釜中加入1000Kg苯(1136L左右)和60Kg粉末狀無水芒硝，充分?jǐn)嚢杈鶆颍渭?5％發(fā)煙硫酸，控制反應(yīng)溫度不超過45℃，在20分鐘內(nèi)加完1100Kg65％發(fā)煙硫酸。升溫至75℃，保溫10分鐘。

向反應(yīng)產(chǎn)物中再次加入95Kg粉末狀無水芒硝，控制反應(yīng)溫度不超過165℃情況下滴加液體三氧化硫1070Kg，在40分鐘內(nèi)加完。升溫至175℃±2℃，保溫1小時。

向8000L反應(yīng)釜中加入亞硫酸鈉1800Kg，水2000Kg，攪拌均勻，升溫至80℃以上，向其中滴加上述磺化產(chǎn)物，控制反應(yīng)溫度不超過95℃。滴加完畢后溶液的PH值在4以下，補加30％氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至8～9，保持溫度抽濾，水洗兩遍。濾液待堿熔用。反應(yīng)過程中產(chǎn)生的二氧化硫通入5200L醋酸正丁酯中，待其增重30％后待用。

將3700Kg氫氧化鈉固體加入的10000L的堿熔反應(yīng)釜中加熱融化，控制溫度在320±2℃，攪拌條件滴加二磺化液中和過濾母液，時間控制在2小時，接近終點溫度控制在352±2℃，滴加結(jié)束保溫1小時，保溫時通氮氣保護(hù)。將堿熔物料放出冷卻后粉碎，待用。

向10000L的反應(yīng)釜中加入5200L通入二氧化硫氣體增重30％的醋酸正丁酯，在攪拌下分批加入粉碎后的堿熔物料，同時滴加450L水，升溫至82±2℃。酸化反應(yīng)維持2小時后結(jié)束。