[發明專利]一種氫氧化鎂納米晶的制備方法

無效

• 申請號: 200810050069.X
• 申請日: 2008-06-13
• 公開（公告）號: CN101376512A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 許榮輝;文九巴;賈江議;李謙;趙勝利;李洛利;朱新偉
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所
• 代理人: 陸君

技術領域

本發明涉及一種納米材料制備技術領域，特別涉及一種氫氧化鎂納米晶的制備方法。

背景技術

氫氧化鎂現有較成熟的制備方法有：

一、石灰乳(milk?of?lime)法

指以MgCl₂·6H₂O為原料，與石灰乳反應，生成Mg(OH)₂沉淀。

MgCl₂+Ca(OH)₂→CaCl₂+Mg(OH)₂↓

此法的優點是石灰乳價廉易得，生產成本低。如果工業化則有良好的經濟效益。此法的缺點是產品為膠體，結晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量雜質離子，使得其純度偏低，過濾性能也差。

二、氨法

即以鹵水或氯化鎂為原料，以氨水為沉淀劑進行反應：

MgCl₂+2NH₃·H₂O→Mg(OH)₂↓+2NH₄Cl

此法的缺點依然是產品為膠體，結晶性差，比表面積大而易吸附包裹大量雜質離子，使得其純度偏低，過濾性能也差。另外操作環境因氨水的強揮發性而比較惡劣，環保問題突出。

三、氫氧化鈉法

氯化鎂水溶液與燒堿反應制備Mg(OH)₂：

MgCl₂+2NaOH→Mg(OH)₂↓+2NaCl

該工藝優點是操作簡單，產物的形貌、粒徑分布，但是產品依然是膠體狀。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明公開一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，該制備方法能制備出粒度介于50～100納米的氫氧化鎂晶體，并且該工藝方法操作簡單，生產的產品質量可靠，過濾性能好，易于大批量生產和推廣等優點。

所述一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其制備方法如下：

①、在室溫下量取濃度為2.0～7.0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將濃度為1.0～4.5mol/L的MgCl₂溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH^-]/2[Mg²⁺]摩爾比達到1.10～1.30；

②、將混合后的反應體系轉入高壓反應釜，加熱升溫至124～135℃，壓力保持在0.20～0.32Mpa，然后保溫3～5小時，自然冷卻22小時在反應釜中陳化；

③、將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產品放入烘箱烘干，干燥條件：130℃×2hr；冷卻產品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50～100nm的氫氧化鎂納米晶。

由于采用了如上所述技術方案本發明具有如下積極效果：

本發明制備的氫氧化鎂材料與現有的納米級氫氧化鎂相比，最大差別在于本發明的氫氧化鎂結晶性優于已有的納米級氫氧化鎂；本發明所用的水熱法有別于一般的膠體法在于本發明的水熱法可以提供高于100℃的氫氧化鎂納米晶體生成溫度，本發明的水熱法和一般的水熱法的區別則在于本發明的水熱法高壓釜壓力低(即溫度低)，具有實際意義，便于批量生產。

該制備方法能制備出粒度介于50～100納米的氫氧化鎂晶體，并且該工藝方法操作簡單，生產的產品質量可靠，過濾性能好，易于生產和推廣等優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1氫氧化鎂納米晶體的XRD圖譜。

圖2為本發明氫氧化鎂納米晶體的透射電鏡(TEM)照片，圖中標尺為100nm。

具體實施方式

實施例1：一種氫氧化鎂納米晶的制備方法，其制備方法如下：

在室溫下量取220ml濃度為2.0mol/L的NaOH溶液置于不銹鋼容器中，在不斷攪拌下將200ml濃度為1.0mol/L的MgCl₂溶液分批加入其中，攪勻20分鐘，使其混合后的[OH^-]/2[Mg²⁺]摩爾比達到1.10；將混合后的反應體系轉入高壓反應釜，加熱升溫至124℃，壓力保持在0.20Mpa，然后保溫3小時，自然冷卻22小時在反應釜中陳化；將陳化后的固液混合物在襯有中速定性濾紙的布氏漏斗上淋洗2遍，抽濾；將過濾后產品放入烘箱烘干，干燥條件：130℃×2hr；冷卻產品，稱重，研磨，即制得為六方片狀、其顆粒大小為50～100nm的氫氧化鎂納米晶。

實施例2：