[發明專利]脂肪酸類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法

無效

• 申請號: 200810049710.8
• 申請日: 2008-05-08
• 公開（公告）號: CN101261252A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 蔡君蘭;張曉兵;趙曉東;謝劍平
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明涉及煙草領域，特別是一種脂肪酸類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，該方法能夠通過化學檢測結果來實現對脂肪酸類香料單體在卷煙中轉移行為的測定，為卷煙加香的量化考察提供了一種新的分析測試手段。

背景技術

煙草中的酸性成分不但可以調節卷煙煙氣的酸堿度，減少煙氣的刺激性，而且可顯著增強煙氣濃度，使吸味醇和，特別是一些揮發性、半揮發性酸性成分與煙草的質量有著更為密切的關系，如3-甲基戊酸對香料煙的獨特香味起著極為重要的作用。鑒于煙草中的酸性成分對煙質的直接影響，卷煙生產企業在卷煙生產中常加入有機酸，以改善卷煙的香氣和吃味。國外在上個世紀60年代開始對煙草成分和煙草添加劑在卷煙燃吸時的轉移行為進行研究，但研究主要集中在煙堿、薄荷醇或烷烴等個別成分上，對酸性香料的轉移、散失行為的研究也鮮有報道。國內自上個世紀80年代末開始對香料單體在卷煙燃吸時的轉移行為進行研究，但對脂肪酸類香料的轉移、散失行為的研究卻未見報道。

發明內容

本發明的目的正是針對上述現有技術的狀況以及目前國內外尚未有對脂肪酸類香料單體在卷煙中的轉移行為的文獻報道，而專門設計了一種脂肪酸類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，該方法通過化學檢測結果來實現對脂肪酸類香料單體在卷煙中轉移行為的檢測，為卷煙加香的量化考察提供了一種新的分析測試手段，其研究結果對卷煙加香和把握脂肪酸遷移規律具有一定指導價值。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：本發明的測定方法是利用萃取和氣相色譜法，對注射加入卷煙中脂肪酸類香料單體在煙支中的分布，以及卷煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉移行為進行氣相色譜分析，進而對加入卷煙中C6以上的脂肪酸類香料單體在卷煙中的轉移指標進行測定。

在本發明中，萃取時所用的裝置為同時蒸餾萃取裝置。轉移指標包括：煙絲持留率，濾嘴遷移率，散失率，主流煙氣粒相轉移率和濾嘴截留率5個指標。

該方法首先對加香卷煙和空白卷煙抽吸前煙絲、濾嘴和煙紙中的脂肪酸量以及加香卷煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的脂肪酸量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用轉移指標的計算公式進行計算，得到脂肪酸類香料單體在卷煙中轉移行為的5個指標。

5個指標的計算公式如下：

①煙絲持留率＝(加香卷煙抽吸前煙絲中香料量-空白卷煙抽吸前煙絲中香料量)/外加香量×100％；

②濾嘴遷移率＝(加香卷煙抽吸前濾嘴中香料量-空白卷煙抽吸前濾嘴中香料量)/外加香量×100％；

③散失率＝100％-(煙絲持留率+濾嘴遷移率+加香卷煙抽吸前煙紙中香料量/外加香量×100％)；

④主流煙氣粒相轉移率＝主流煙氣粒相中香料量/(加香卷煙抽吸前煙絲中香料量+加香卷煙抽吸前濾嘴中香料量+加香卷煙抽吸前煙紙中香料量)×100％；

⑤濾嘴截留率＝加香卷煙抽吸后濾嘴中香料量/(加香卷煙抽吸前煙絲中香料量+加香卷煙抽吸前濾嘴中香料量+加香卷煙抽吸前煙紙中香料量)×100％。

該測定方法具體包括以下步驟：

①實驗煙支的準備：所用卷煙樣品經重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白卷煙樣品；

②煙支加香：準確稱取一定量的香料單體標準品3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二酸、十四酸，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為12-20mg/mL的混合香料溶液，采用自動注射加香儀將混合香料溶液注入未加香空白卷煙樣品中，每支空白卷煙注射量為10μL；

③煙支放置：將加香卷煙于恒溫恒濕(22±2℃，RH?60±5％)煙盒密封放置1周；

④取10支煙盒密封放置1周的加香卷煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃取；另取10支空白未加香卷煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃取；

⑤取10支煙盒密封放置1周的加香卷煙，按GB/T19609-2004標準抽吸卷煙，收集10支卷煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取。同時將抽吸完畢的10支加香卷煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃取；

⑥同時蒸餾萃取裝置一端接盛有玻璃纖維濾片及300mL水及90g氯化鈉的1000mL平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進行加熱；同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯甲烷(或乙醚)的100mL燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60℃(若用乙醚，溫度為50-55℃)蒸餾時間為2h；