[發明專利]醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法

無效

• 申請號: 200810049709.5
• 申請日: 2008-05-08
• 公開（公告）號: CN101266232A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 趙曉東;張曉兵;蔡君蘭;謝劍平
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

1、一種醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：該方法利用萃取和氣相色譜法，對注射加入卷煙中醛酮類香料單體在煙支中的分布，以及卷煙抽吸后向主流煙氣粒相和濾嘴中的轉移行為進行氣相色譜分析，進而對加入卷煙中C6以上的醛酮類香料單體在卷煙中的轉移指標進行測定。

2、根據權利要求1所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：轉移指標包括：煙絲持留率，濾嘴遷移率，散失率，主流煙氣粒相轉移率，濾嘴截留率5個指標。

3、根據權利要求1或2所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：該方法首先對加香卷煙和空白卷煙抽吸前煙絲、濾嘴和煙紙中的醛酮量以及加香卷煙抽吸后主流煙氣粒相和濾嘴中的醛酮量進行分析測定，獲得檢測值，然后采用轉移指標的計算公式進行計算，得到醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為的5個指標。

4、根據權利要求2所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：5個指標的計算公式如下：

①煙絲持留率＝(加香卷煙抽吸前煙絲中香料量-空白卷煙抽吸前煙絲中香料量)/外加香量x100％；

②濾嘴遷移率＝(加香卷煙抽吸前濾嘴中香料量-空白卷煙抽吸前濾嘴中香料量)/外加香量x100％；

③散失率＝100％-(煙絲持留率+濾嘴遷移率+加香卷煙抽吸前煙紙中香料量/外加香量x100％)；

④主流煙氣粒相轉移率＝主流煙氣粒相中香料量/(加香卷煙抽吸前煙絲中香料量+加香卷煙抽吸前濾嘴中香料量+加香卷煙抽吸前煙紙中香料量)x100％；

⑤濾嘴截留率＝加香卷煙抽吸后濾嘴中香料量/(加香卷煙抽吸前煙絲中香料量+加香卷煙抽吸前濾嘴中香料量+加香卷煙抽吸前煙紙中香料量)x100％。

5、根據權利要求1所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：萃取時所用的裝置為同時蒸餾萃取裝置。

6、根據權利要求1所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：該測定方法包括以下步驟：

①實驗煙支的準備：所用卷煙樣品經重量及吸阻分選，挑出均勻一致的試驗煙支為未加香空白卷煙樣品；

②煙支加香：準確稱取一定量的香料單體標準品庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、苯乙醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯乙酮、異佛爾酮、氧化異佛爾酮、香葉基丙酮、β-紫羅蘭酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮、2-癸酮、2-十一酮，以無水乙醇為溶劑配制成各香料單體濃度為16-20mg/mL的混合香料溶液，采用自動注射加香儀將混合香料溶液注入未加香空白卷煙樣品中，每支空白卷煙注射量為10μL；

③煙支放置：將加香卷煙于恒溫恒濕(22±2℃，RH?60±5％)煙盒密封放置1周；

④取10支煙盒密封放置1周的加香卷煙，迅速將其煙絲、濾嘴、煙紙分開，分別進行同時蒸餾萃取；另取10支空白未加香卷煙作為空白對照，迅速將其煙絲、濾嘴分開，分別進行同時蒸餾萃取；

⑤取10支煙盒密封放置1周的加香卷煙，按GB/T19609-2004標準抽吸卷煙，收集10支卷煙的主流煙氣總粒相物到玻璃纖維濾片上，并用脫脂棉擦拭捕集器，濾片和脫脂棉一并進行同時蒸餾萃取，同時將抽吸完畢的10支加香卷煙的濾嘴也進行同時蒸餾萃取；

⑥同時蒸餾萃取裝置一端接盛有玻璃纖維濾片及300mL水及90g氯化鈉的1000mL平底燒瓶，使用可控制電壓的電爐進行加熱；同時蒸餾萃取裝置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL燒瓶，該端在水浴鍋上加熱，水浴溫度為60℃，蒸餾時間為2h；

⑦蒸餾萃取完成后，得到的CH₂Cl₂萃取液經干燥過夜后，用旋轉蒸發儀于常壓和48℃下濃縮至1mL左右，加入內標，即為GC分析樣品；

⑧對所得樣品進行氣相色譜分析。

7、根據權利要求6所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：

氣相色譜分析條件：色譜柱：HP-5MS(60m×0.25mm?i.d×0.25μm?d.f)毛細管柱；進樣口溫度：270℃；檢測器(FID)溫度：280℃；載氣N₂：0.8m/min；進樣量：1.0μL；分流比：20∶1；程序升溫：60℃(保留1min)，以2℃/min的速率升到280℃(保留30min)。

8、根據權利要求6所述的醛酮類香料單體在卷煙中轉移行為指標的測定方法，其特征在于：內標為乙酸苯乙酯，加入量為10μL(20mg/mL)。