[發(fā)明專利]高分子棕色化反應(yīng)產(chǎn)物的制備方法及其產(chǎn)品應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810049687.2
• 申請(qǐng)日: 2008-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101268863A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡軍;宗永立;曾世通;李鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號(hào): A24B15/18
• 分類號(hào): A24B15/18;A24B3/12
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司
• 代理人: 姜振東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙用香原料，尤其是一種可作為煙用香料使用的高分子棕色化反應(yīng)產(chǎn)物的制備方法及其產(chǎn)品應(yīng)用。該方法是用糖和氨基酸及催化劑在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行膜分離，去除掉反應(yīng)產(chǎn)物中的小分子物質(zhì)。然后將膜分離的截留液(高分子產(chǎn)物)進(jìn)行噴霧干燥，得到粉末狀水溶性高分子棕化反應(yīng)產(chǎn)物。

背景技術(shù)

Maillard反應(yīng)是氨基化合物與還原糖之間發(fā)生的非酶催化的棕色化反應(yīng)(Non-enzymatic?browning)，反應(yīng)經(jīng)過(guò)復(fù)雜的歷程，最終生成含各種小分子和高分子的棕色混合物，其中高分子產(chǎn)物也被稱為類黑素(Melanoidins)。Maillard反應(yīng)是煙草調(diào)制、陳化過(guò)程中產(chǎn)生香味物質(zhì)的主要途徑之一，對(duì)煙葉原料及卷煙產(chǎn)品的感官品質(zhì)有重要影響。通過(guò)模型Maillard反應(yīng)制備煙用香原料，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究，但是出于核心技術(shù)的保密，國(guó)外對(duì)Maillard煙用香料的具體制備方法及應(yīng)用技術(shù)鮮有報(bào)道，國(guó)內(nèi)對(duì)其的研究主要是關(guān)于低分子非酶棕色化產(chǎn)物的合成方法、產(chǎn)物的分析及其在卷煙中的作用，而對(duì)高分子非酶棕色化反應(yīng)產(chǎn)物的研究甚少。

高分子非酶棕色化反應(yīng)產(chǎn)物的制備過(guò)程中，產(chǎn)物的分離是最關(guān)鍵的技術(shù)環(huán)節(jié)，直接影響產(chǎn)品的得率及卷煙加香效果。目前，醇析法和pH值調(diào)節(jié)法是高分子非酶棕色化反應(yīng)產(chǎn)物最常用的分離方法。但是，醇析法和pH值調(diào)節(jié)法要有效除去小分子副產(chǎn)物需要反復(fù)洗滌，產(chǎn)物還需長(zhǎng)時(shí)間干燥，整個(gè)分離過(guò)程工序繁雜，產(chǎn)物由于長(zhǎng)時(shí)間加熱干燥將繼續(xù)反應(yīng)，水溶性變差。此外，透析冷凍干燥法也是實(shí)驗(yàn)室制備高分子非酶棕色化反應(yīng)產(chǎn)物的常用分離方法。透析冷凍干燥法能有效除去小分子副產(chǎn)物，高分子產(chǎn)物在冷凍干燥過(guò)程中也很穩(wěn)定，但是透析冷凍干燥法只能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室小量制備，很難在工業(yè)化生產(chǎn)中得以應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是利用膜分離技術(shù)將棕色化反應(yīng)產(chǎn)物中的不同分子量產(chǎn)物進(jìn)行分離，得到不同分子量的棕化反應(yīng)產(chǎn)物，再將反應(yīng)液進(jìn)行噴霧干燥，可以得到不同分子量的粉末狀高分子棕化反應(yīng)產(chǎn)物。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：本發(fā)明的高分子棕色化反應(yīng)產(chǎn)物的制備方法，是以糖和氨基酸及催化劑在溫度為80～100℃下進(jìn)行反應(yīng)，其中：反應(yīng)液先通過(guò)初濾再通過(guò)膜分離技術(shù)將反應(yīng)得到的不同分子量產(chǎn)物進(jìn)行分離，然后將膜分離得到的截留液進(jìn)行膜濃縮，最后對(duì)濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得到粉末狀水溶性高分子棕色產(chǎn)物。

在本發(fā)明中，分離、濃縮過(guò)程的具體步驟如下：

a、先將棕化反應(yīng)液利用壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，去除反應(yīng)液中的不溶顆粒物；

b、選擇不同截流分子量的超濾膜，將過(guò)濾液進(jìn)行膜分離，有目的地截留目標(biāo)分子量的高分子棕化產(chǎn)物；

c、將截留液再次用截流分子量為80-500Da的超濾膜進(jìn)行膜濃縮，將截留液濃縮至固形物含量為10-30％的濃縮液。

在本發(fā)明中，所述糖可為果糖、木糖或葡萄糖的任意一種；所述氨基酸可為丙氨酸或甘氨酸；所述催化劑為碳酸氫鈉。

膜分離過(guò)程是采用截流分子量10000Da～3000Da的超濾膜在0.3～0.7MPa壓力條件下進(jìn)行膜分離。

膜濃縮過(guò)程是采用截流分子量為80Da～500Da的超濾膜進(jìn)行膜濃縮將截留液濃縮至固形物含量為10-30％的濃縮液。

本發(fā)明的噴霧干燥過(guò)程是使用高速離心噴霧干燥機(jī)完成，所用設(shè)備的進(jìn)風(fēng)溫度為180～250℃、出風(fēng)溫度為90～120℃、離心機(jī)轉(zhuǎn)速30～45Hz、進(jìn)料速度8L～15L·h^-1。

本發(fā)明的產(chǎn)物作為煙草香料添加到煙草中，具有明顯的卷煙加香效果。添加比例按50ppm～500ppm加入到煙草中。

該發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于利用膜技術(shù)對(duì)棕化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分離濃縮，與醇析法和pH值調(diào)節(jié)法相比，除雜效果好，工藝條件溫和，反應(yīng)液處理時(shí)間短，溫度低，不會(huì)繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。利用不同分子量的膜可以將反應(yīng)液中不同分子量段的棕化產(chǎn)物進(jìn)行分離，這是醇析法很難做到的。在膜分離過(guò)程中僅需要加入少量的去離子水進(jìn)行淋洗，避免了醇析法中的大量乙醇使用，明顯降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。噴霧干燥法具有加熱時(shí)間短，效率高，產(chǎn)物品質(zhì)好的優(yōu)點(diǎn)，避免了普通烘干法加熱時(shí)間長(zhǎng)，效率低等缺點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但并不是限制本發(fā)明。

實(shí)施例1：