[發(fā)明專利]一種四苯硼鈉比濁法測定土壤中鉀的方法及其掩蔽劑

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810049676.4
• 申請日: 2008-04-30
• 公開（公告）號: CN101271072A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設計）人: 段鐵城;賈瑋;楊素勤;趙玉正;張廣俊;鄭隆凱;李偉華;胡建東
• 申請（專利權）人: 河南農(nóng)大迅捷測試技術有限公司
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司
• 代理人: 陳大通

技術領域

本發(fā)明涉及化驗分析領域，具體涉及一種四苯硼鈉比濁法測定土壤中鉀的方法及其低毒的環(huán)保型掩蔽劑。

背景技術

土壤鉀素的營養(yǎng)水平主要取決于土壤速效鉀的含量，土壤中速效鉀的含量是評價土壤鉀素水平和預測植物施鉀反應的一個有效指標，及時測定土壤速效鉀含量，了解其變化趨勢，對指導鉀肥的合理施用是十分必要的。

目前，土壤中速效鉀測定的方法主要有重量法、容量法、比色法、比濁法、火焰光度計法、原子吸收法、電極法和等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)。其中NH₄OAc浸提-火焰光度法最為常用，但其所用火焰光度計、原子吸收之類的儀器價格昂貴，不但不易攜帶，而且其使用維護繁瑣，對操作人員的素質(zhì)要求較高，因此其難以在鄉(xiāng)、村級土壤檢測單位普及應用；而重量法、容量法操作過于復雜，誤差影響因素太多；電極法所用的鉀電極制作工藝復雜且壽命短，短時間內(nèi)很難推廣應用。基層所對土壤鉀的測定方法的要求是：試驗設備簡單、試驗操作簡便、快捷，而比濁法、比色法可以滿足這方面的要求。比色法主要指冠醚DPDB-18-C-6和溴百里香酚藍離子對萃取光度比色法，由于該法中有復雜的萃取步驟，因而極少應用；比濁法主要有四苯硼鈉法和亞硝酸鈷納法，由于亞硝酸鈷鈉試劑有劇毒且價格昂貴，因而亞硝酸鈷納法也很少用，多年來四苯硼鈉比濁法是最為常用的方法，該法操作較簡便，具有一定簡便性和可靠性，符合速測的要求，應用較為廣泛，但在四苯硼鈉法測鉀中，樣品中的NH₄⁺也與四苯硼鈉反應生成白色沉淀{K⁺+Na〔B(C₆H₅)X〕＝K〔B(C₆H₅)₄〕↓+Na⁺}，從而干擾鉀的測定。傳統(tǒng)的四苯硼鈉法以甲醛-EDTA聯(lián)合掩蔽NH₄⁺和其它金屬離子[4NH₄⁺+6HCHO＝(CH₂)₆N₄+6H₂O+4H⁺]，其掩蔽效果尚可(達到100mg/kg)，但也存在以下不容忽視的問題：①所用甲醛有毒且易揮發(fā)，揮發(fā)出來的甲醛是一種無色有明顯刺激性氣味的有害氣體，長期接觸可能引起鼻腔、口腔、咽喉、皮膚和消化道癌癥，不但污染環(huán)境，而且危害實驗室人員身體健康；②甲醛不易長期存放，容易形成聚合物而失效；③廢液難以處理。

基于此，尋求一種環(huán)保型的掩蔽劑，既能有效掩蔽NH4+，又能避免環(huán)境污染和危害實驗室人員身心健康的不良后果成為當務之急。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種操作簡便、測定快速準確、成本低的四苯硼鈉比濁法測鉀的方法，并提供了一種對人體無危害的環(huán)保型掩蔽劑。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：

一種四苯硼鈉比濁法測鉀的掩蔽劑，它是含有0.01～0.04mol/L?Cu²⁺、0.04～0.10mol/L酒石酸、[H⁺]＝5～10mol/L的水溶液。

上述掩蔽劑的配制方法如下：

稱取CuSO₄·5H₂O?2.5～10.0g或CuCl₂·2H₂O?1.7～6.8g、酒石酸6.0～15.0g，溶于100～800mL水中，加入濃硫酸(H₂SO₄?18.6mol/L)135.9～271.7mL或濃鹽酸(質(zhì)量百分比濃度為38％)407.7～815.1mL，冷卻至室溫后，稀釋至1000mL，搖勻。

所用試劑的優(yōu)選范圍：CuSO₄·5H₂O?4.0～7.5g、酒石酸9.0～13.5g、濃硫酸163.0～217.4mL。

所用試劑最好為：CuSO₄·5H₂O?5.0g、酒石酸12.0g、濃硫酸200.0mL。

一種四苯硼鈉比濁法測鉀的方法，包括以下步驟：

(1)試劑配制