[發明專利]一種生產超凈高純氫氟酸的方法

有效

• 申請號: 200810049663.7
• 申請日: 2008-04-28
• 公開（公告）號: CN101570319A
• 公開（公告）日: 2009-11-04
• 發明（設計）人: 皇甫根利;李世江;劉海霞;劉曉霞;張良
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 陳 浩

1.一種生產超凈高純氫氟酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)排空系統內空氣；

(2)將計量后的液態氟化氫原料加料進入帶換熱器的粗餾釜進行粗餾；

(3)在粗餾釜內，控制粗餾釜內壓力小于0.2MPa，加入氧化劑，使液態氟化氫中含有的大量二氧化硫和三氟化砷生成難以揮發的化合物；然后加入重量濃度為30％的過氧化氫；過氧化氫的加入量為原料總重的1～3％；其中，氧化劑為高錳酸鉀溶液、(NH₄)₂S₂O₈或KHF₂中的任一種或其組合，氧化劑的加入量為原料總重的0.5～2.5％；

(4)在粗餾釜內30～50℃的溫度下蒸出的氣體連續上升，經粗餾塔，而后進入直接裝在該塔頂部的水冷凝器，并反復進行冷凝回流、汽化，氣、液兩相在水冷凝器內及粗餾塔的上部反復密切接觸，控制水冷凝器的頂部出口導出的氣體溫度為10～20℃；

(5)自水冷凝器頂部出口導出的氣體從噴淋吸收塔的底部進入，并被自該塔塔頂噴入的噴淋吸收液吸收；

(6)待水冷凝器頂部出口導出的氣體達到液態氟化氫重量的1～2％時，調整冷凝器出口溫度為20～35℃，進行氫氟酸氣化，氣化后的氫氟酸通入吸收塔中進行吸收；

(7)將冷凝器出口的氫氟酸通入吸收塔中用超純水進行吸收，塔釜溫度為40～60℃，塔身溫度為40～50℃，冷凝器出口溫度為20～40℃，冷凝后的液體吸收為48％～49％的有水氫氟酸溶液；

(8)將48％～49％的氫氟酸溶液進行二次精餾，塔底溫度為110～130℃之間，塔頂出口溫度為105～110℃；

(9)從二次精餾出來的經純化后的氟化氫氣體經冷凝器冷卻后，經過兩級過濾，即先在百級超凈間經一級0.2μm微孔濾膜過濾后，再進入二級0.05μm微孔濾膜過濾；過濾后經自動灌裝制成48％的超凈高純氫氟酸成品；其中得到氫氟酸成品的顆粒數為0.2μm≤50個，純度：陰離子≤25ppb，陽離子≤0.03ppb。

2.根據權利要求1所述的生產超凈高純氫氟酸的方法，其特征在于：步驟(1)的具體步驟為：用氮氣凈化系統，排空系統內空氣，維持室溫為19.7～24.7℃，操作部位溫度為22.09～22.31℃，濕度保持在40％。

3.根據權利要求1所述的生產超凈高純氫氟酸的方法，其特征在于：步驟(5)經吸收后形成的濃度為50～60％的酸溶液，用于其它工藝或者作為商品外賣。