[發明專利]大粒徑冰晶石的生產方法

無效

• 申請號: 200810049608.8
• 申請日: 2008-04-23
• 公開（公告）號: CN101264917A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 王志勇;李民菁;史智慧;李高軍;李淮顏;廖學建
• 申請（專利權）人: 河南未來鋁業（集團）有限公司
• 主分類號: C01F7/54
• 分類號: C01F7/54
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司
• 代理人: 陳大通

一、技術領域：

本發明涉及一種鋁電解助熔劑，特別是涉及一種大粒徑冰晶石的生產方法。

二、背景技術：

人造冰晶石主要用于電解鋁工業，作為煉鋁的助熔劑。傳統的人造冰晶石濕法生產工藝主要有：氫氧化鋁-氫氟酸-純堿法、氟硅酸鈉-氫氧化鋁-純堿法、氟化銨-鋁酸鈉法和鋁酸鈉-氫氟酸-燒堿法等，這些方法合成的冰晶石粒徑D50一般在15μm左右，濾餅含水率一般在30～35％；因為粒徑小、偏細，所以飛揚損失大，過濾時分離效率低；另外濾餅含水率高，用于烘干時所需熱能大，生產成本較高。

中國發明專利公開的冰晶石合成的文件有：利用生產分子篩的副產物制備冰晶石的方法(公開號1085523)，用高嶺土生產氟化鋁和冰晶石的方法(公開號1116609)，高分子比冰晶石的制造方法(公開號1117944)，氟硅酸鈉鋁酸鈉法生產高分子比冰晶石(公開號1225897)，氟硅酸鈉一步法生產高分子比冰晶石(公開號1300879)。這些方法都歸屬氟化氫法和氟硅酸法兩大類，都是在強酸性環境里生成的，且產品為粉末狀，易形成粉末飛揚，造成環境污染；濾餅含水率偏高，用于烘干所需熱能大，生產成本較高。

申請號為03124693.1、公開號為1483674的專利申請公開了一種顆粒狀冰晶石晶體的合成方法，該方法以凝膠為介質，通過鈉、鋁、氟離子在凝膠中擴散、接觸而生成冰晶石。該方法生產的冰晶石顆粒較大，但由于采用凝膠為介質，工藝相對復雜。

如何在溫和環境下得到大顆粒狀的冰晶石，以減少粉末飛揚和經濟損失，減少環境污染，降低生產成本，是尚待解決的問題。

三、發明內容：

本發明要解決的技術問題：克服現有技術的缺點，提出了一種方法簡單、易于操作、且飛揚損失少、生產成本低的大粒徑冰晶石生產方法。

本發明的技術方案是：

本發明的方法是以拜耳法精液、氫氟酸和燒堿為原料合成冰晶石，其反應方程式為：Na₂O.Al₂O₃+4NaOH+12HF→2Na₃AlF₆↓+8H₂O

具體生產方法包括以下步驟，

(1)以拜耳法精液、燒堿和氫氟酸為原料，原料摩爾配比為Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；

(2)生產時向溫度為90～95℃的拜耳法精液中加入燒堿，攪拌，混勻得復合液；

(3)將所述的復合液和氫氟酸逐步加入生產槽，邊加料邊攪拌，控制加料速度使反應溫度保持在85～95℃之間、反應液pH≤2；加料完畢后終止反應，再陳化20～30min；

(4)將陳化后的冰晶石料漿過濾得濾餅和濾液，然后將濾餅在150～300℃條件下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石產品；所述冰晶石產品D₅₀粒徑為26～30μm。

所述拜耳法精液苛性比α_k＝1.5～～2.0，其中含Al₂O₃＝140～150g/L、SiO₂＜0.6g/L、Fe₂O₃＜0.03g/L；所述的燒堿質量百分比≥96％。

所述的氫氟酸質量百分比為25～32％，其中H₂SiF₆的質量百分比＜0.3％。

所述的過濾采用平盤過濾、壓濾或離子過濾；所述的干燥采用氣流閃蒸干燥或回轉窯加熱干燥，干燥溫度為150～300℃。

將所述濾液返回氟化氫吸收系統，循環使用。

本發明的有益效果：

(1)本發明方法為濕法生產，反應在常溫常壓下進行，工藝簡單，易于操作和控制，熱源來自反應熱，無需增加加熱設備，通過需調整反應溫度、pH及陳化時間等參數，產品D50粒徑比傳統方法增大10μm以上，D50粒徑可達26～30μm；產品中NaF與AlF₃的分子比可調，可調整為1.7～2.9，更能滿足電解鋁行業發展的需要。

(2)本發明方法生產的產品流動性好，飛揚損失少；易過濾，濾餅含水率為15～20％，含水率較低，可以節省大量烘干費用，節約生產成本；濾液返回氟化氫吸收系統循環利用；冰晶石成品收率在95％以上；該產品符合國家標準，參見表一、表二。

(3)本發明的方法污染少，不需三廢處理，有利于環保。

表一：本發明的冰晶石產品，化驗結果數據如下(質量百分含量，％)：