[發明專利]用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法

有效

• 申請號: 200810049518.9
• 申請日: 2008-04-10
• 公開（公告）號: CN101555631A
• 公開（公告）日: 2009-10-14
• 發明（設計）人: 李磊;潘育英;呂清海;馬源;王良;鄭淑昀;王建民;羅亞利;張會云;梁海軍
• 申請（專利權）人: 中國神馬集團有限責任公司
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01D1/10;D01F6/60
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 陳 浩

1.一種用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將粒狀的固體硫酸與干燥過的對數比濃粘度為4.0-8.0dl/g的PPTA樹脂在多軸行星攪拌器中充分混合，經加熱溶解、預脫泡制成PPTA重量百分含量為16-23％的液晶溶液；

(2)將得到的液晶溶液，在溫度為60-100℃的條件下，進行混合、捏合、剪切，形成均勻的液晶漿液；

(3)將形成的液晶漿液在溫度為60-100℃，壓力為0.09Mpa的條件下進一步混批、脫泡，得到穩定、均勻的PPTA/H₂SO₄液晶溶液，即紡絲漿液；

步驟(1)中的固體硫酸的制備方法為：在溫度為-15℃到-5℃冷凍液存在的條件下，將濃度為98-100.3％的濃硫酸制成粒狀的固體硫酸。

2.根據權利要求1所述的用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法，其特征在于：步驟(1)中的PPTA樹脂可以分次加入。

3.根據權利要求1所述的用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法，其特征在于：步驟(1)具體為將濃度為98-100.3％的濃硫酸加入到多軸行星攪拌器中，在夾套溫度保持在-10℃到3℃的條件下，將硫酸制成粒狀的固體硫酸，然后將干燥過的對數比濃粘度為4.0-8.0dl/g的PPTA樹脂加入到多軸行星攪拌器中混合，加熱溶解，預脫泡制成PPTA的重量百分含量為16-23％的液晶溶液。

4.根據權利要求1-3中任一條所述的用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法，其特征在于：步驟(2)具體為將步驟(1)中制備的液晶溶液用螺桿泵連續地加入到多軸連續混合、捏合機中，在溫度為60-100℃的條件下進行混合、捏合、剪切，形成均勻的液晶漿液，其中，液晶溶液在混合、捏合機中的停留時間為1-3分鐘。

5.根據權利要求4所述的用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法，其特征在于：所述的多軸連續混合、捏合機的剪切轉速為50-300rpm。

6.根據權利要求5所述的用固體硫酸制備PPTA紡絲漿液的工業化方法，其特征在于：步驟(3)具體為將步驟(2)制得的液晶漿液擠入混批、脫泡釜中，在溫度為60-100℃，壓力為0.09Mpa的條件下進一步混批、脫泡，以制得穩定、均勻的PPTA/H₂SO₄液晶溶液。