[發(fā)明專利]甲基三甲氧基硅烷的制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810048996.8
• 申請日: 2008-08-29
• 公開（公告）號: CN101348497A
• 公開（公告）日: 2009-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖俊平;趙家旭
• 申請（專利權(quán)）人: 仙桃市藍天化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機硅的制備方法，尤其是涉及一種甲基三甲氧基硅烷制備工藝。

背景技術(shù)

甲基三甲氧基硅烷主要用作室溫硫化硅橡膠的交聯(lián)劑以及玻璃纖維的偶聯(lián)劑，同時還可用作增強塑料層壓品的處理劑，以提高制品的機械強度、耐熱性能、防潮性能。甲基三甲氧基硅烷由甲基三氯硅烷和甲醇酯化反應(yīng)得到，其反應(yīng)方程式為：CH₃SiCl₃+3CH₃OH→CH₃Si(OCH₃)₃+3HCl↑。由于甲基三氯硅烷和甲醇的反應(yīng)速度比較快，目前多采用單向滴加或雙向滴加工藝，其反應(yīng)在單釜內(nèi)進行，反應(yīng)過程中，通過壓縮空氣或氮氣來排除對反應(yīng)有害的HCl氣體。采用滴加工藝主要有以下缺點：1.滴加時間長，要6小時左右，滴加完畢后，要繼續(xù)回流15小時以上。2.單釜的生產(chǎn)能力小、很難實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，1噸的反應(yīng)釜24小時內(nèi)只能生產(chǎn)400公斤產(chǎn)品，3.反應(yīng)過程極不穩(wěn)定，如果控制不好，單釜的收率只有40％，并且由于反應(yīng)不易控制，需要大量的操作人員。4.通過壓縮空氣或氮氣來排除HCl氣體，效果有限且成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種甲基三甲氧基硅烷的制備工藝，以解決現(xiàn)有制備甲基三甲氧基硅烷的方法難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)量小、效率低下、反應(yīng)過程不易控制等技術(shù)問題。

本發(fā)明主要是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的：該工藝包括以下步驟：

a.按照質(zhì)量比為1.5∶1的比例通過計量泵分別計量甲基三氯硅烷和甲醇，甲醇經(jīng)汽化罐汽化后通過汽提塔，然后進入反應(yīng)塔底部，甲基三氯硅烷從反應(yīng)塔的頂部進入并噴射而下，二者通過逆流接觸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)時產(chǎn)生的主產(chǎn)物落到反應(yīng)器底部，副產(chǎn)物HCl氣體則從反應(yīng)塔頂部的氣體溢流孔溢出，收集HCl；

b.采用離心泵將反應(yīng)塔底部的主產(chǎn)物泵入汽提塔的頂部，保持汽提塔的塔內(nèi)溫度為90℃，在主產(chǎn)物下落的同時，流經(jīng)汽提塔的甲醇氣體對主產(chǎn)物中殘留的HCl進行汽提而帶走HCl，主產(chǎn)物落到汽提塔底部后，由輸送泵泵入至中和釜內(nèi)，將溫度控制在38-42℃，往中和釜內(nèi)滴加飽和甲醇鈉溶液進行中和，當pH值為8-10時，結(jié)束中和，過濾，得到甲基三甲氧基硅烷粗品；

c.在常壓，溫度為102℃的狀態(tài)下，將甲基三甲氧基硅烷粗品泵入精餾塔進行精餾，餾出物冷卻，得到甲基三甲氧基硅烷成品。

作為優(yōu)選，汽化罐的溫度控制在70-80℃，以便讓甲醇快速汽化。

在本發(fā)明中，甲醇汽化狀態(tài)下與甲基三氯硅烷通過逆流接觸來進行酯化反應(yīng)的，其反應(yīng)更加充分、迅速。并且汽體狀態(tài)的甲醇蒸汽具有一定壓力，從反應(yīng)塔底部進入，可以有效驅(qū)除酯化反應(yīng)所產(chǎn)生的HCl氣體，從而防止HCl氣體與反應(yīng)物進行副反應(yīng)而產(chǎn)生有害物質(zhì)。

本發(fā)明工藝還對反應(yīng)塔中得到的主產(chǎn)物——甲基三甲氧基硅烷進行了氣提，主產(chǎn)品中的殘留HCl被抽出帶走，另外，少量低沸點物質(zhì)——甲基二甲氧基氯硅烷、甲基一甲氧基二氯硅烷等也被蒸餾出來，重新回流到反應(yīng)塔中進行二次反應(yīng)，這樣既可以進一步減少主產(chǎn)物中HCl的含量，并且還可以提高產(chǎn)品的收率和純度，從而實現(xiàn)了工藝的連續(xù)性。

在中和釜內(nèi)，本發(fā)明對主產(chǎn)品采用偏堿性中和，其pH值控制在8-10之間時，這樣既可有效地減少主產(chǎn)品中的HCl，又不影響產(chǎn)品的使用性能，使主產(chǎn)品純度得以進一步提高。

本發(fā)明具有生產(chǎn)效率高，工藝穩(wěn)定，產(chǎn)量大等特點。由于本發(fā)明工藝是連續(xù)進行的，因此操作人員少，安全生產(chǎn)有保證，可以很容易實現(xiàn)DCS計算機控制。所得產(chǎn)品收率達到90％，并且產(chǎn)品有效含量高，其甲基三甲氧基硅烷含量在99％以上。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。

圖1是本發(fā)明工藝流程圖；

圖2是采用本發(fā)明所制得產(chǎn)品的氣相色譜圖。

具體實施方式

下面通過實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。

甲基三甲氧基硅烷的制備：采用計量泵分別計量甲基三氯硅烷和甲醇，所述甲基三氯硅烷和甲醇的質(zhì)量比為1.5∶1，甲醇進入汽化罐，汽化罐的溫度控制在70-80℃之間的任意值，由于甲醇的只有沸點64.7℃，因此被迅速汽化后，至下而上通過另一裝置——汽提塔，該汽提塔的塔內(nèi)溫度為90℃，然后甲醇氣進入反應(yīng)塔底部，甲基三氯硅烷則從反應(yīng)塔的頂部進入并噴射而下，二者通過逆流接觸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)時產(chǎn)生的主產(chǎn)物落到反應(yīng)器底部，副產(chǎn)物HCl氣體則從反應(yīng)塔頂部的氣體溢流孔溢出，收集HCl；