[發(fā)明專利]一種纖維填充毛細(xì)管電色譜柱的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810048989.8
• 申請日: 2008-08-28
• 公開（公告）號: CN101339173A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施治國;馮鈺锜
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學(xué)
• 主分類號: G01N30/56
• 分類號: G01N30/56
• 代理公司: 武漢華旭知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
• 代理人: 劉榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種纖維填充毛細(xì)管電色譜柱的制備方法。

背景技術(shù)

色譜作為一種常規(guī)的分析方法和分離手段，廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究的各個部門和社會生產(chǎn)的各個領(lǐng)域。色譜因能夠提供各種有效的信息，如混合物的組成成分，各組分的含量等等，而廣泛應(yīng)用于工廠質(zhì)檢系統(tǒng)。作為一種分離手段，色譜常用來分離那些難于用其他方法分離的、高附加值的產(chǎn)品。但作為一種分析方法，色譜則存在耗溶劑量大，污染環(huán)境等缺陷，在儀器小型化、芯片化的今天，傳統(tǒng)的色譜也正逐步向微柱色譜，電色譜，電泳的方向發(fā)展。其中電色譜由于兼具色譜的高選擇性和電泳的高柱效，是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)和重點(diǎn)之一。

目前電色譜柱主要有四種，開管柱、整體柱、顆粒填充柱和纖維填充柱。開管柱的制備方法簡單，只需在毛細(xì)管管壁涂上一層固定相，但由于其相比過小，使用時很易造成樣品超載；同時表面涂上一些難電離的功能團(tuán)后，毛細(xì)管表面硅羥基被屏蔽，電滲流很小，用于樣品分離分析耗時較長，不利于快速分析。整體柱制備方法也較簡單，它主要采用將反應(yīng)物灌裝到毛細(xì)管中直接反應(yīng)所得，雖然方法較簡單，但該類柱的合成對技術(shù)要求很高，中間處理過程較復(fù)雜，柱成品率不高。顆粒填充柱實際是將傳統(tǒng)的球形色譜填料灌裝到毛細(xì)管中而成，包括柱塞的燒制，填料的填充等步驟。此種類型柱能夠提供高的相比，但由于制備過程繁瑣，技術(shù)性很強(qiáng)，同時由于難于克服實際應(yīng)用過程中的氣泡問題，極大限制了其發(fā)展。纖維填充柱是將纖維直接裝填到毛細(xì)管中，纖維填充柱與顆粒填充柱相比，裝填難度小，實際應(yīng)用方便，不會引起氣泡、斷流等問題，而與開管柱相比，又能提供較高的相比，因此，在電色譜領(lǐng)域有著潛在的、較為廣闊的應(yīng)用前景。然而，目前纖維填充柱的裝填方法落后，往往采用硬質(zhì)絲線拴在纖維一段，然后將其導(dǎo)入毛細(xì)管中。這種裝填方法原始落后，無法實現(xiàn)纖維在細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管(＜100μm)內(nèi)的填充，目前常用的纖維填充毛細(xì)管柱內(nèi)徑往往大于250μm，這極大的影響了纖維填充電色譜柱柱效的提高，制約了其在實踐中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種纖維填充毛細(xì)管電色譜柱的制備方法，該方法操作簡單，能實現(xiàn)纖維在內(nèi)徑為10-500μm毛細(xì)管內(nèi)的填充。

實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是：將纖維插入到毛細(xì)管的一端中，在纖維與毛細(xì)管連接端輸送流體潤滑，毛細(xì)管另一端與真空泵連接，施加真空將纖維抽引進(jìn)入毛細(xì)管中，實現(xiàn)纖維在毛細(xì)管內(nèi)的填充，即制得纖維填充毛細(xì)管電色譜柱。

所用的潤滑流體為極性溶劑，包括甲醇、丙酮或水等極性溶劑。填充所用纖維為石英纖維、玻璃纖維或表面鍵合功能團(tuán)的纖維，且填充纖維的直徑為5-450μm，長度為1cm-50cm。組成毛細(xì)管電色譜柱的毛細(xì)管是熔融石英毛細(xì)管或聚醚酮(PEEK)毛細(xì)管或金屬毛細(xì)管或內(nèi)表面鍵合功能團(tuán)的毛細(xì)管，毛細(xì)管內(nèi)徑為10-500μm。

本發(fā)明方法操作簡單，所需材料易得，能方便地纖維填充毛細(xì)管電色譜柱。

具體實施方式

將直徑為5-450μm，長度為1cm-50cm的石英纖維、玻璃纖維或表面鍵合功能團(tuán)的纖維插入到毛細(xì)管的一端中，在纖維與毛細(xì)管連接端輸送甲醇、丙酮或水等極性溶劑，毛細(xì)管另一端與真空泵連接，施加真空，在真空泵的抽引下，甲醇、丙酮或水等潤滑流體向毛細(xì)管內(nèi)移動，同時帶動纖維移動，逐漸將纖維裝填至毛細(xì)管中，即制得纖維填充毛細(xì)管電色譜柱。

其中所用毛細(xì)管是內(nèi)徑為10-500μm的熔融石英毛細(xì)管或聚醚酮(PEEK)毛細(xì)管或金屬毛細(xì)管或內(nèi)表面鍵合功能團(tuán)的毛細(xì)管。