[發(fā)明專利]一種測定鋼中痕量鈣的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810048426.9
• 申請日: 2008-07-17
• 公開（公告）號: CN101315334A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李潔;陳士華;張穗忠;程運娥;賈暉;楊艷;李杰;張春蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 武漢開元專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 馬輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鋼的測定方法，具體地說是一種測定鋼中痕量鈣的方法。

背景技術(shù)

鈣在鋼中的含量甚微，但卻能起到十分微妙的作用。鋼中添加鈣后，一方面降低了鋼的脆性，提高了鋼的延性、韌性、抗疲勞性和提高鋼的切削加工性能。另一方面，鈣與溶于鋼中的夾雜物中的氧反應(yīng)，降低鋼中硫化物的溶解度，使其在鋼液的凝固初期析出，呈球狀，降低了對鋼的力學(xué)性能影響。基于鋼中加入鈣后的這些優(yōu)點，現(xiàn)在新鋼種的研究也更重視鋼中鈣的準(zhǔn)確測量。目前，鋼鐵樣品中的痕量鈣的測定主要采用ICP-AES法。采用ICP-AES法測量鋼鐵樣品中痕量鈣時，影響測量結(jié)果的主要因素是空白問題，測量環(huán)境、水中、試劑中的含鈣量等直接影響測量結(jié)果。如何控制測量過程中鈣的空白問題，是準(zhǔn)確測量鋼鐵樣品中鈣的關(guān)鍵。目前，鋼鐵樣品中的痕量鈣元素的測定主要采用直接加酸溶解樣品，再用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES法)測量的方法。這種方法測量時，試劑的用量較大，而所用試劑、溶劑(一般都是水)乃至工作環(huán)境(空氣、墻面涂料、粉塵)中均含有一定量的鈣，直接導(dǎo)致了測量過程的空白值較高，樣品中痕量鈣的測量結(jié)果不穩(wěn)定，導(dǎo)致了測量結(jié)果的不確定性，不能準(zhǔn)確的測量鋼中痕量鈣。微波消解溶樣技術(shù)是一種新型的樣品前處理技術(shù)，因具有樣品分解完全、快速、試劑用量少、空白低等優(yōu)點，已逐漸被分析化學(xué)界人士認(rèn)可和廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測量方法的缺陷，提供一種新的測定鋼中痕量鈣的方法，它能夠準(zhǔn)確測量鋼鐵樣品中的痕量鈣。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：它是將微波消解溶樣法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀相結(jié)合以測定鋼中痕量鈣的方法，它包括以下步驟：

(1)、將樣品置入微波消解儀的消解罐中，加入酸進行溶解，反應(yīng)平靜后進行消解；

(2)、將經(jīng)過微波消解的樣品溶液冷卻后定容于容量瓶中；

(3)、配制不同濃度鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入與前處理樣品一致的酸，定容至相同大小的容量瓶中；

(4)、在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中分別測定不同濃度鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鈣的譜線強度，以元素鈣的濃度為橫坐標(biāo)，譜線強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；

(5)、在步驟(4)相同條件下，測定樣品溶液中鈣的譜線強度，根據(jù)工作曲線計算出樣品中鈣元素體積濃度。

試樣中鈣的百分含量按下式計算：

x=c×Vm×1×106×100%]]>

式中：x——試樣中鈣的含量，單位％；

c——試樣溶液中鈣的含量，單位毫克每毫升；

V——試樣溶液的體積，單位毫升；

m——每份試樣稱取樣品的質(zhì)量，單位克。

本發(fā)明中所述的消解包括升溫、消解、再消解、保溫四個階段；

表1光譜儀的工作條件

其中所述的微波消解的工作條件如下：

表2

在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量過程中，選擇393.37nm譜線作為測量譜線，采用純標(biāo)準(zhǔn)溶液建立的工作曲線進行測量。測量時，譜線的測量寬度選擇兩個譜線寬度，背景扣除方式采用左：1右：14。

本發(fā)明采用微波消解溶樣技術(shù)對鋼鐵樣品進行預(yù)處理，并且與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量法聯(lián)用，能夠準(zhǔn)確測量鋼鐵樣品中的痕量鈣。本發(fā)明采用微波消解技術(shù)預(yù)處理樣品時，試劑用量相比常規(guī)溶樣技術(shù)減少了50％以上，大大減少了化學(xué)試劑對環(huán)境的污染。同時因溶解樣品在密閉的容器中，避免了工作環(huán)境對樣品的污染問題，大大降低了測量空白。采用本發(fā)明的測量結(jié)果的回收率在97.3％-104％之間，同時采用本發(fā)明測量已有標(biāo)準(zhǔn)值的國內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)樣品，測量值與標(biāo)準(zhǔn)值具有很好的一致性，說明該發(fā)明的測量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工作曲線圖

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明：

實施例1