[發明專利]懸浮法合成水玻璃改性酚醛樹脂的方法

無效

• 申請號: 200810048097.8
• 申請日: 2008-06-19
• 公開（公告）號: CN101293990A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 王勇;鄧雷;王磊;邢凱華
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08L61/10
• 分類號: C08L61/10;C08K3/34;C08G8/10
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

技術領域

本發明屬于有機-無機復合材料技術領域，具體涉及一種懸浮法合成水玻璃改性酚醛樹脂復合材料的方法。

背景技術

酚醛樹脂是世界上最早實現工業化的合成樹脂，迄今已有近百年的歷史。它原料易得，成本低廉，經固化后的產品具有良好的耐熱和力學性能，且性能穩定。因此，酚醛樹脂在汽車、電子、電氣、交通、軍事等的某些領域逐步取代了一些工程塑料和一些金屬及合金材料而占據主導地位，獲得廣泛的應用。

水玻璃可根據堿金屬的種類分為鈉水玻璃和鉀水玻璃，其主要成分的分子式分別表示為Na₂O.nSiO₂和K₂O.nSiO₂，式中的系數n稱為水玻璃的模數，是水玻璃中的氧化硅和堿金屬氧化物的摩爾比，影響著水玻璃的物理、化學性質。因此不同模數的水玻璃有著不同的用處，廣泛應用于普通鑄造、精密鑄造、造紙、陶瓷、粘土、選礦、高齡土、洗滌、涂料、防腐工程等眾多領域。水玻璃作為一種普遍應用的無機材料，主要作用之一是提高材料的的剛性、耐磨性、熱化學穩定性。

發明內容

本發明的目的是提供一種懸浮法合成水玻璃改性酚醛樹脂的方法，該方法合成的產品具有高分子量、高耐熱性和高溫穩定性。

為了實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現：懸浮法合成水玻璃改性酚醛樹脂的方法，它包括如下步驟：

1)原料的選取：各原料的重量份配比是：

水??????????????????20-250，

苯酚????????????????90-160，

甲醛溶液????????????60-120，

六次甲基四胺????????15-35，

阿拉伯樹膠粉????????3-10，

氫氧化鋁粉末????????2-8，

水玻璃??????????????1-150；

按重量份配比選取水、苯酚、甲醛溶液、六次甲基四胺、阿拉伯樹膠粉、氫氧化鋁粉末和水玻璃備用；其中甲醛溶液的質量濃度為37-40％；水玻璃模數為1.5～3.5，固含量為20％～45％，用稀硫酸或稀鹽酸調節pH為3～7；

2)取水總重量0-60％的水與苯酚、甲醛溶液加入到攪拌著的反應容器中，加入酸溶液調節pH值至2-5，然后將反應容器內溫度升到85-95℃，反應3-5小時；

3)向反應容器內加入阿拉伯樹膠粉總質量5-15％的阿拉伯樹膠粉和六次甲基四胺總質量量15-25％的六次甲基四胺，隨后加入水玻璃，反應0.5-1.5個小時后將剩余的阿拉伯樹膠粉、氫氧化鋁粉末和經步驟2)后水的余量的50％水混合均勻，加入反應容器中；5-30分鐘后將剩余的六次甲基四胺溶解于步驟2)剩余水量50％的水中并加入到反應容器內，反應25-40分鐘，停止加熱，將反應器到降室溫，得到反應生成的物料；

4)將反應生成的物料用水洗滌、過濾、干燥，即得到水玻璃改性酚醛樹脂。

所述步驟2)中的酸溶液為乙酸(即醋酸)、鹽酸、草酸中的一種。

本發明的有益效果是：

1、采用懸浮法，使用阿拉伯樹膠粉和氫氧化鋁粉末復配作為分散劑，制備了水玻璃改性酚醛樹脂，克服了傳統的本體法散熱不均的問題。

2、在反應過程中分批加入水、阿拉伯樹膠粉、六次甲基四胺、水玻璃，樹脂易分散，反應更加平穩和充分，同時可以通過調整攪拌速度、水和分散劑用量控制所得的水玻璃改性酚醛樹脂的粒徑。

3、本發明得到的水玻璃改性酚醛樹脂為黃色粉末顆粒狀，未使用有機溶劑而更加經濟環保；直接得到粉末而免去粉碎耗能且更方便運輸與存儲；其相對分子量是一般酚醛樹脂(約1000)的十倍以上，最高可以達到2萬；即具有高分子量。同時它克服傳統酚醛樹脂在200℃以上高溫下使用性能差的缺點，其耐熱和耐久性能有相應的提升，使該酚醛樹脂有更好的使用性能，即具有高耐熱性和高溫穩定性。

4、本發明制備工藝簡單，成本低廉。工藝性能良好，能獲得優異的粉體流動性，能采用注射成型、模壓成型方法，制得形狀多樣、不易于進行切削加工的制品，也可以作為研磨材料、摩阻材料的粘合劑使用。

5、加入的水玻璃能進一步提高酚醛樹脂的耐熱性。水玻璃改性酚醛樹脂充分體現出水玻璃中SiO₂的剛性、耐磨性、熱化學穩定性及酚醛樹脂的良好的力學性能、耐熱性和耐燒蝕性等優點。