[發明專利]高純電子級碳酸鋇的生產方法

有效

• 申請號: 200810047870.9
• 申請日: 2008-05-30
• 公開（公告）號: CN101302027A
• 公開（公告）日: 2008-11-12
• 發明（設計）人: 劉洪祥
• 申請（專利權）人: 仙桃市展朋新材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碳酸鋇的制備工藝，特別是涉及一種高純電子級碳酸鋇的生產方法。

背景技術

高純碳酸鋇粉體是生產片式MLCC電容(多層陶瓷片式電容)等精密電子元件的最重要原料之一。這些電子元器件對碳酸鋇的理化指標要求越來越高，不僅要求化學純度高，雜質少，而且還要求粒子形貌好、粒度分布窄。目前工業生產碳酸鋇的主要方法是用可溶性鋇鹽與碳酸鹽反應的液相法，該方法具有原料易得，工藝簡單，生產成本低等優點。但在實際生產中，上述方法也曝露其不足的一面，即對碳酸鋇晶體粒徑無法有效控制，質量不夠穩定，產品的雜質多，尤其是氯、鈉、鉀、鈣、鐵、硫等雜質含量較高，不適合于電子產品的需要。

中國專利CN1152548公開了一種電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝，該工藝利用精制氯化鋇、碳酸鈉為原料制得產品。雖然該工藝具有工藝簡單、成本低、產量高的優點，但其對碳酸鋇粒徑缺乏有效控制，導致其粒徑較大；并且其后期對洗滌的處理過程過于簡單，致使產品的雜質較多。

發明內容

本發明主要是解決現有技術碳酸鋇生產所存在的粉體純度低，粒徑大，有害雜質多等技術問題。以提供一種高純電子級碳酸鋇的生產方法。

本發明主要是通過下述技術方案得以解決上述技術問題的：該方法包括以下步驟：

a.將氯化鋇溶解于去離子水中，配制成0.5-1.0M氯化鋇溶液，然后往氯化鋇溶液中添加0.2‰-0.5‰N-酰基ED3A，攪拌均勻備用，將碳酸氫銨溶解于去離子水中，配制成0.5-1.0M碳酸氫銨溶液，攪拌均勻備用；

b.將碳酸氫銨溶液倒入低溫型反應釜中，在攪拌的條件下，將氯化鋇溶液以500-1000ml/s的流量緩慢流入低溫型反應釜中與碳酸氫銨反應，反應溫度控制在0℃，恒溫反應30分鐘后，將反應溫度緩慢上升至15℃，恒溫反應20分鐘，然后分離沉淀，得到碳酸鋇沉淀物；

c將碳酸鋇沉淀物用去離子水洗滌，當洗滌至洗滌水中氯離子含量小于150ppm時，取碳酸鋇沉淀物放入去離子水池中，往去離子水中加入其總重2-4％的N-酰基ED3A，攪拌30分鐘后，取出碳酸鋇沉淀物用去離子水再洗滌

一次，當洗滌至洗滌水中氯離子含量小于30ppm時過濾，放入遠紅外干燥機進行烘干，然后取出過篩，得到碳酸鋇粉體成品。

在本發明中，氯化鋇溶液的加料速度的控制在500-1000ml/s之間，可以減小溶液中生成碳酸鋇的局部相對過飽和度，這樣有利于得到碳酸鋇的晶形沉淀。同時，當氯化鋇和碳酸銨溶液的濃度控制在0.5-1.0M之間時，沉淀顆粒的聚集速度相對減慢，這樣對雜質選擇性吸附相對減少，并且減少了沉淀過程中吸留現象。因此通過控制溶液的濃度和加料速度，可以一定程度上控制離子聚集速度和定向速度，從而可以很好的控制沉淀粒子的形貌和粒度。另外，本發明還通過優化沉淀反應時的溫度，來對碳酸鋇晶體的粒徑進行有效的控制。反應中，先將反應溫度控制在0℃，這樣既可以讓反應體系中的水保持良好的流動性，又可以減少構晶離子的運動半徑，讓構晶離子的獲得一個合適的聚集速度，使構晶離子較快地聚集擾來生成沉淀微粒。同時還可降低反應體系中雜質的溶解度，減少了雜質的共沉淀現象。在反應30分鐘后，將溫度緩慢上升至15℃，這樣可讓粒子定向速度穩步增加，聚集速度得以控制，讓離子有足夠時間進行晶格排列。從而為最終獲得得粒徑小、晶形完美的沉淀打下基礎。

N-酰基ED3A是一種螯合性表面活性劑，具有較強的螯合能力與分散效果。適量的N-酰基ED3A對溶液中的離子具有優良的分散作用，并且可以優先與氯化鋇溶液中的鐵、鈣等雜質離子絡合成穩定的絡合物，從而減少沉淀反應時雜質的引入量。并且當N-酰基ED3A在0.2％～0.5％時，可降低游離態Ba2+離子濃度，抑制溶液的過飽和度，因而更容易形成晶形沉淀。

本發明洗滌過程采用三步進行，第一步通過去離子水洗滌，可洗去沉淀表面上絕大部分氯離子，但沉淀表面還吸附有用水難以清除的多種金屬雜質；第二步，利用N-酰基ED3A優異的螯合能力，讓EDTA與沉淀表面吸附的金屬離子發生螯合作用，以形成較穩定的水溶性絡合物而溶入洗滌液中，最終除去碳酸鋇沉淀里的主要金屬雜質。第三步再次通過去離子水洗滌，最終得到非常純凈的碳酸鋇沉淀。

綜上所述，采用本發明工藝制備的碳酸鋇粉體分散性好，不團聚，純度在99.9％以上。粒子性貌為球形，粒度分布集中，粒徑為0.20.3цm，因此完全可以滿足生產精密電子元件的需要。

附圖說明

圖1是本發明方法制備的碳酸鋇粉體的電鏡照片；

圖2是本發明方法制備的碳酸鋇粉體的電鏡照片。