[發明專利]催化烯烴與空氣高選擇性環氧化的納米復合氧化物的制備方法

無效

• 申請號: 200810047847.X
• 申請日: 2008-05-29
• 公開（公告）號: CN101279262A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 魯新環;夏清華
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J23/835;B01J23/755;C07D301/04
• 代理公司: 武漢開元專利代理有限責任公司
• 代理人: 俞鴻

1、一種催化烯烴與空氣高選擇性環氧化的納米復合氧化物的制備方法，其步驟是：

1)反應前體溶液制備：將鈷鹽溶于水中，使其濃度控制在0.01～0.5摩爾鈷/升；將需摻雜的一種或者幾種金屬鹽溶解于鈷鹽溶液中，摻雜金屬鹽與鈷鹽的重量比為1∶500至500∶1；再加水溶性的多烷基季銨鹽類化合物，烷基鏈長介于為C₁～C₂₂作為修飾劑制得前體溶液，鈷離子與多烷基銨類化合物的摩爾比為10∶1至2∶1；所述鈷鹽是硝酸鹽、醋酸鹽、硫酸鹽、碘酸鹽、氯化鹽、碘化鹽或溴化鹽中的一種；所述金屬鹽為鈦、釩、鉻、錳、鋁、鎂、鐵、鎳、銅、鋅、鋯、鉬、鈀、銀、錫、鑭、鎢、金、鉍的硝酸鹽、醋酸鹽、硫酸鹽、碘酸鹽、氯化鹽、碘化鹽或溴化鹽中的一種；

2)納米復合金屬氧化物前驅體的超聲合成：將上述的前體溶液置于耐超聲處理的反應器中，在邊加熱邊超聲振蕩下加入一定量的有機胺作為沉淀劑，鈷離子與有機胺摩爾比控制為1∶5至5∶1；制得納米復合金屬氧化物前驅體。超聲加熱條件為：超聲振蕩頻率30～80HZ，超聲加熱功率50～200W，加熱時間30min～10h，加熱溫度20～120℃；所述有機胺為伯、仲、叔胺類中的一種；

3)納米復合金屬氧化物的制備：將所制得的納米復合金屬氧化物前驅體離心分離，回收的固體物用去離子水洗滌、醇洗，于50～80℃溫度下在普通或真空干燥箱中干燥，得蓬松粉末狀物質；然后在馬弗爐中經250～600℃焙燒處理1～8h，制得分散性好、無團聚的顆粒狀納米復合金屬氧化物。

2、如權利要求1所述催化烯烴與空氣高選擇性環氧化的納米復合氧化物的制備方法，其特征是：所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、硫酸鈷、碘酸鈷、氯化鈷、碘化鈷或溴化鈷中的一種或一種以上的組合。

3、如權利要求1所述催化烯烴與空氣高選擇性環氧化的納米復合氧化物的制備方法，其特征是：摻雜金屬鹽與鈷鹽的重量比為1∶200至200∶1。

4、如權利要求1所述催化烯烴與空氣高選擇性環氧化的納米復合氧化物的制備方法，其特征是：所述沉淀劑有機胺為三乙胺、三丁胺、三乙醇胺、二正丙胺中的一種。

5、如權利要求1所述催化烯烴與空氣高選擇性環氧化的納米復合氧化物的制備方法，其特征是：所述作為修飾劑的多烷基季銨鹽類化合物是八至十六烷基三甲基溴或八至十六烷基三甲基氯化銨中的一種。