[發(fā)明專利]一種紡錘形銳鈦礦TiO2納米晶材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810047823.4
• 申請日: 2008-05-26
• 公開（公告）號: CN101279762A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉曰利;陳文;鐘蕾;舒威;付帆;李洪全;周靜
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬納米材料與納米技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銳鈦礦紡錘形TiO₂納米晶材料的制備方法。

背景技術(shù)

近幾十年來，納米TiO₂顆粒由于在催化、光電轉(zhuǎn)化、功能陶瓷等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用前景而倍受關(guān)注。納米材料的形貌、結(jié)構(gòu)、維度、尺寸等因素對其性能有著直接影響。納米TiO₂顆粒的光電、催化等性能不僅與其尺寸有關(guān)，而且受到顆粒形貌的影響。合成和控制微納米尺度無機材料的結(jié)構(gòu)和形貌是材料化學中一個重要的研究領(lǐng)域，這對于深刻理解一維納米材料的基本性質(zhì)和探索一維納米材料的潛在應(yīng)用是一條非常重要而又切實可行的途徑。與線形一維TiO₂納米材料相比，異形(紡錘形等)納米材料的力矩差等物理性能具有更小的各向異性。因此，異形TiO₂納米顆粒的合成，不僅拓寬了TiO₂的應(yīng)用，而且具有重要的理論研究價值。目前，采用液相共沉淀等誘導(dǎo)手段合成了紡錘形γ-Fe₂O₃納米晶材料和紡錘形鎢酸鋇晶體。但采用更為豐富的技術(shù)手段合成異形納米晶材料的研究依然很少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的制備方法，該方法工藝簡單、可控程度高、成本低廉。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)將TiO₂粉末置于摩爾濃度大于2M至小于20M的氫氧化鈉溶液中劇烈攪拌30～50h得到懸濁溶液A，其中，TiO₂粉與摩爾濃度大于2M至小于20M的氫氧化鈉溶液的配比＝3.33g∶100ml；

2)將懸濁溶液A采用水熱方法在160～220℃的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；

3)然后滴加濃度為0.1M的HCl溶液調(diào)整pH值到7.0，過濾后在80℃下烘干12～24小時，得一維鈦酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)納米管材料；

4)將上述反應(yīng)生成的一維鈦酸納米管材料與蒸餾水配制成懸濁溶液B，其中，一維鈦酸納米管材料與蒸餾水的配比＝3.91g∶100ml；

5)將懸濁溶液B采用水熱方法在160～220℃的溫度下水熱反應(yīng)48小時以上；

6)用去離子水過濾后在80℃下烘干12～24小時，得紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料。

本發(fā)明所述的劇烈攪拌為300～900轉(zhuǎn)/分鐘。

本發(fā)明采用熱堿性水熱反應(yīng)方法合成一維鈦酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)納米管材料，利用一維鈦酸納米管材料為前驅(qū)體，采用二次水熱反應(yīng)合成紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料；并深入系統(tǒng)的研究水熱參數(shù)對紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料制備的影響。本發(fā)明采用兩步水熱反應(yīng)方法合成紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料，工藝簡單，可控程度高，符合環(huán)境要求，成本低廉，合成的紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料具有比表面積大、催化活性高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1的一維鈦酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)納米管材料(前驅(qū)體)的XRD圖譜；

圖2a是本發(fā)明實施例1的一維鈦酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)納米管材料的顯微結(jié)構(gòu)表征的TEM照片；

圖2b是本發(fā)明實施例1的一維鈦酸(H₂Ti₅O₁₁·3H₂O)納米管材料的顯微結(jié)構(gòu)表征的HRTEM照片；

圖3是本發(fā)明實施例1的紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的XRD圖譜；

圖4a是本發(fā)明實施例1的紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的SEM照片；

圖4b是本發(fā)明實施例1的紡錘形銳鈦礦TiO₂納米晶材料的TEM照片；