[發明專利]用膜分離技術制備地黃煙用香精香料的方法

無效

• 申請號: 200810047747.7
• 申請日: 2008-05-19
• 公開（公告）號: CN101586056A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發明（設計）人: 王娟;王娜;夏炎;蔡冰;鄭琴;郭國寧;張華;李琳
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;B01D61/00;A24B15/30
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所
• 代理人: 石 堅

技術領域

本發明屬于卷煙香精香料制備技術領域，具體來說是一種用膜分 離技術制備和生產地黃煙用香精香料的方法。

背景技術

地黃系玄參科Scrophulariaceae植物地黃Rehmanniae?glutinosa (Gaertn.)Libosch.ex.Fisch.et?Mey的塊根，根據炮制方法不同分為鮮 地黃、干地黃和熟地黃。目前梓醇作為鮮地黃和干地黃的指標物質， 5-HMF作為熟地黃的指標物質被廣泛使用。生地黃具有滋陰清熱作 用，熟地黃具有補血滋陰、益精填髓的功效，是優良的滋陰補血藥， 被譽為“壯水之主，補血之君”，地黃含有多種化學成分，臨床用途 越來越廣，是一個很有發展前途的多功能藥物。

響應國家局“十一五科技發展綱要”，開發中式低危害卷煙，地 黃作為煙用香精香料已經用于工業化生產。目前的生產工藝是將地黃 提取物用沉淀回溶法進行進一步的提取純化，制備出適合煙用的地黃 香精香料。然而，這種生產工藝較為復雜，且耗時長，生產周期長， 人耗大，相應的生產成本較高，更重要的是單一的沉淀回溶法無法解 決地黃香精香料對卷煙余味殘留較大的負面影響。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種 用膜分離技術制備地黃煙用香精香料的方法，縮短生產周期，同時解 決地黃煙用香精香料對卷煙余味的負面影響。

用膜分離技術制備地黃煙用香精香料的方法按以下步驟進行：

(1)將地黃磨成粉末后，1份重量地黃，加6-10份重量的乙醇溶 液，在100-135℃的溫度下回流提取3-5小時后過濾，保留濾液，濾 渣用于下一步驟；

(2)將上一步驟的濾渣，加步驟(1)等量的乙醇溶液，在100-135 ℃的溫度下回流提取3-5小時后過濾，合并兩次濾液，所得濾液為地 黃提取物A；

(3)將地黃提取物A過孔徑大小為100nm的陶瓷膜(一級膜)， 當地黃提取物A體系中開始起泡時，加入地黃提取物A總重量10％ -20％的水，通過膜的溶液稱為濾液B，未通過膜的溶液稱為濃縮液B； 當沒有濾液B流出時，停止膜處理操作；

(4)將濾液B過截留分子量為2.5萬的有機卷式膜(二級膜)，當 濾液B體系中開始起泡時，加入濾液B總重量的10％-20％的水，通 過膜的溶液稱為濾液C，未通過膜的溶液稱為濃縮液C，當沒有濾液 C流出時，停止膜處理操作；

所得濾液C即為地黃煙用香精香料。

所述的乙醇溶液是體積百分含量為30％-60％的乙醇溶液。

所述的過孔徑大小為100nm的陶瓷膜，流速為50-70L/h，溫度 控制在45℃以下，進口壓力為1.8-2.2MPa，出口壓力為1.0-1.4MPa。

所述的過截留分子量為2.5萬的有機卷式膜，流速為15-25L/h， 溫度控制在45℃以下，進口壓力為0.6-1.0MPa，出口壓力為0.5-0.7 MPa。

所述的地黃的細度為80-100目。

所述的地黃是指鮮地黃、或干地黃、或熟地黃、或它們之中的混 合物。

本發明的方法簡單，實施容易，用膜分離技術替代原來的沉淀回 溶法，具有以下優點：①工藝簡單。②生產周期短，成本低，具有顯 著的經濟效益。③自動化程度提高，生產工藝的可控性增強。④解決 了卷煙的口腔余味和殘留問題。

具體實施方式

下面對本發明的有關的技術問題作進一步詳細的描述。膜分離技 術是利用膜對混合物各組分選擇透過性能的差異，來實現分離、提純、 濃縮的新型分離技術。根據膜孔徑的大小來分，常用的膜有微濾膜、 超濾膜、納濾膜和反滲透膜四種。用膜把直徑為0.05-10μm的粒子與 其他溶液或其他低分子量組分分開的膜為微濾膜；用于將大分子或直 徑不大于0.10μm的微粒分開的膜為超濾膜；而用于分離分子量為幾 百至幾千的混合物溶液的膜為納濾膜。膜的孔徑越小，被截留的物質 越多，滲透過膜的物質越少，則所得到的濾液的純度就越高。本發明 通過選擇不同種類和孔徑/截留分子量大小的膜，控制濾液的所需純 度，從而制備出具有不同風味特征的地黃煙用香精香料。